| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
C-18: Nucleosil MN vs Zorbax >>>
|
 |
| Автор | Тема: C-18: Nucleosil MN vs Zorbax |
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
 03.02.2017 // 22:06:52
Добрый вечер, коллеги!  Имеется 2 колонки: 1. Zorbax C-18 150*4.6 мм, 5 мкм 2. MN Nucleosil C-18 250*4.6 мм, 5 мкм Делим каротиноиды в градиенте ацетонитрил : этилацетат 95:5 до 100% этилацетата. Разделение одинаковое, разве что на второй времена удерживания на 1,5-2 минуты больше, а вот давления существенно различаются! На этапе элюирования 100% этилацетатом на 2 колонке давление растет до 34 МПа, а на зорбаксе только 7. Почему? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
vmu Пользователь Ранг: 1330 |
03.02.2017 // 23:20:16
1. Вторая колонка в 250/150 = 1.7 раз длиннее, что при прочих равных условиях дает в 1.7 раз больший перепад давления на колонке. А одинаковы ли прочие условия: скорость ПФ, температура? 2. Во второй колонке сорбент может быть более плотно упакован, что увеличивает давление. 3. Вторая колонка может быть более старой, с более загрязненным входом в колонку, что увеличивает давление. |
|
vmu Пользователь Ранг: 1330 |
03.02.2017 // 23:37:10
4. При номинальном диаметре частиц 5 мкм в одной колонке может быть реально 5.5 мкм, а в другой - 4.5 мкм. Давление обратно пропорционально квадрату диаметра частиц - получаем разницу давлений еще в 1.5 раза... |
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
05.02.2017 // 14:50:23
Все условия одинаковы для обеих колонок, да. Почему с этилацетатом такая проблема случается? Из-за его вязкости? |
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
05.02.2017 // 15:11:34
Редактировано 2 раз(а) У вас колонки разные по длине и фаза в них разная, да и может одна уже необратимо загажена чем-то или сорбент истерся в труху. То, что и там и там С18 и НОМИНАЛЬНЫЙ диаметр частиц один, ничего ровным счетом не значит. И каталожники колонок приведите, по вашему описанию ничего понять нельзя. А понять нужно, какой именно у вас Zorbax C18 и какой Nucleosil C18. |
|
vmu Пользователь Ранг: 1330 |
05.02.2017 // 18:14:38
Редактировано 6 раз(а) Chamomillablue: 1. Поставьте вместо колонки переходник нулевого объема, включите термостат колонки на 25 градусов, пустите чистый этилацетат на скорости F = 1 мл/мин = 1.667 · 10-8 м3/с, запишите установившееся давление (P0) в паскалях. 2. Затем поставьте первую колонку, включите термостат колонки на 25 градусов, пустите чистый этилацетат на скорости 1 мл/мин, запишите давление (P1) в паскалях. 3. Рассчитайте величину перепада давления на колонке ΔP = P1 - P0. 4. Рассчитайте величину проницаемости колонки K = (F · η · L)/(A · ΔP), где L - длина колонки в метрах, A = pi · Rc2 = 1.662 · 10-5 м2 - площадь поперечного сечения колонки, η - динамическая вязкость ПФ (0.00043 Па · с для этилацетата при 25 градусах). 5. Выполните п. 2-4 для второй колонки. 6. Выполните п. 1-5, но с ацетонитрилом вместо этилацетата (вязкость ацетонитрила при 25 градусах равна 0.00034 Па · с). Для каждой из колонок значения величины K, полученные с разными растворителями, должны быть одинаковыми. Для двух ваших колонок величины K будут отличаться, но теоретически должны лежать в пределах от 1.3 · 10-14 м2 до 3.7 · 10-14 м2. Если получите значение K заметно ниже 1.3 · 10-14 м2, то можно сказать, что вход в колонку сильно забит грязью, вымыть которую, возможно, получится обратным током ПФ, либо колонка уже капитально убита. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 5 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
