Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Au, Cu в электронных платах ( по возможности Pt и Pd) >>>

  Ответов в этой теме: 52
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


лот
Пользователь
Ранг: 1172


25.04.2017 // 10:19:19     
Редактировано 6 раз(а)


serg1 пишет:

Если надо "не шашечки, а ехать", то я бы рекомендовал РФС, но, как уже правильно написано ранее- важно обеспечение представительности пробы.

Мне кажется, что последнюю проблему можно решить усредняя большое количество независимых параллельных - до 10-20 (может и больше). Метод (РФС) быстрый, химобработки не требует - одно измельчение отобранной пробы. Измельчать можно в одном месте, анализировать в другом (если найдёте прибор на стороне). Но здесь уж чем мельче - тем лучше. Главная здесь проблема, что микросхемы, а, тем более платы, содержат элементы ("ковкие"), которые не изотрёшь и не раздробишь. При "мокрых" методах тоже надо добраться внутрь микросхемы, т.е. сжечь её пластмассовый корпус. Может быть Вам отбирать пробы и перед анализом озолять их? Тогда многие проблемы собственно анализа будут сняты.

Наверное в Вашей ситуации. из-за большой неоднородности объекта анализа, надо увеличивать число параллельных независимо от выбранного метода.
Методику можно отрабатывать на объектах с известным содержанием металлов - как Вы писали, таковые у Вас бывают.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Hestati
Пользователь
Ранг: 14


25.04.2017 // 12:03:13     

лот пишет:

serg1 пишет:

Если надо "не шашечки, а ехать", то я бы рекомендовал РФС, но, как уже правильно написано ранее- важно обеспечение представительности пробы.

Мне кажется, что последнюю проблему можно решить усредняя большое количество независимых параллельных - до 10-20 (может и больше). Метод (РФС) быстрый, химобработки не требует - одно измельчение отобранной пробы. Измельчать можно в одном месте, анализировать в другом (если найдёте прибор на стороне). Но здесь уж чем мельче - тем лучше. Главная здесь проблема, что микросхемы, а, тем более платы, содержат элементы ("ковкие"), которые не изотрёшь и не раздробишь. При "мокрых" методах тоже надо добраться внутрь микросхемы, т.е. сжечь её пластмассовый корпус. Может быть Вам отбирать пробы и перед анализом озолять их? Тогда многие проблемы собственно анализа будут сняты.

Наверное в Вашей ситуации. из-за большой неоднородности объекта анализа, надо увеличивать число параллельных независимо от выбранного метода.
Методику можно отрабатывать на объектах с известным содержанием металлов - как Вы писали, таковые у Вас бывают.


А как правильно озолить чтобы ничего не потерять? Просто сжечь?
klepag
Пользователь
Ранг: 38


25.04.2017 // 13:17:37     

Hestati пишет:
Для простоты, давайте скажем что навеска идеальная или близка к идеальной. Тогда любой способ, ну кроме весового, подходит и даст относительно не большую погрешность?

Я просто сегодня разговаривал с коллегой из Казахстана, он не химик, но уверяет что когда онт делали ААС, то результат был с погрешностью в 20%, почему, он не знает. Может криво делали.... Я вот боюсь что и у нас криво сделают, зная местных "умельцев".


Зависит от многих факторов не факт что это вина именно прибора, но лично у меня к ААС тоже отношение не очень, может потому что работал на старом приборе, так там только колебания регистрируемой интенсивности излучения лампы могли достигать +- 10 % за минуту, получить более точный результат можно было многократным повторением измерений.
klepag
Пользователь
Ранг: 38


25.04.2017 // 13:21:34     

Не совсем так. Да, бывают случаи когда действительно там и мухи и котлеты. Но часто бывает что в одной тонне платы все одинаковые. Я могу взять 1 плату, узнать в ней содержание и умножить на количество плат в тонне. В этом случае навеска близка к идеальной, разве нет?

Вам конечно виднее но не факт что в платах одного типа одинаковое количество золота, может за время производства технология сменилась, или сама технология предполагает некоторый разброс нанесения
klepag
Пользователь
Ранг: 38


25.04.2017 // 13:24:02     
Редактировано 1 раз(а)


А как правильно озолить чтобы ничего не потерять? Просто сжечь?
Есть специальные муфели в которых сжигают, золото вроде не особо летучее.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Изотопные масс-спектрометры Thermo Fisher Scientific DELTA V Изотопные масс-спектрометры Thermo Fisher Scientific DELTA V
Предназначены для анализа стабильных изотопов С,N,H,O,S и, опционально, Ne, Ar, Kr, Xe, метилбромида, метилхлорида и тетрафторсилана
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
serg1
Пользователь
Ранг: 293


25.04.2017 // 13:52:28     
Редактировано 1 раз(а)



А если масштабы оч. большие - то, вероятно хорошо бы пошел нейтронно-активационный анализ, он хорошо видит "сквозь большую кучу" или сквозь конвейер. Но оборудование не серийное, дорогое, надо обращаться к разработчикам (РИАН, С-Пб).
Может вы в курсе как там со всякими разрешительными бумагами на данные приборы так ли это страшно как некоторые малюют (все таки наведение радиоктивности)? и что делать с проанализированной пробой обязательна ли утилизация?
Поскольку "дальнее зарубежье" - вопрос к местным властям - все-таки Швеция и КНДР - требования разные. Наведенная активность при этом методе - значительно ниже МЗА (минимально значимая активность). По крайней мере разработчики, якобы продавали для досмотра чемоданов в аэропорту.
лот
Пользователь
Ранг: 1172


25.04.2017 // 19:16:41     

Hestati пишет:
А как правильно озолить чтобы ничего не потерять? Просто сжечь?

Вся органика выжигается при температуре до 900 гр.С. Все Ваши металлы при такой температуре даже не плавятся.
Duke
Пользователь
Ранг: 512


25.04.2017 // 19:45:38     
Вы сами попробуйте озолить пластик, перед тем как это советовать. Во-первых образуется огромное количество едкого, ядовитого дыма, во-вторых пластик обугливается, и уж эту обугленные огрызки точно ничем потом не вскрыть !
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168


25.04.2017 // 20:26:28     
Редактировано 8 раз(а)

Господа, автор явно дал понять, что времени на мокрое вскрытие нет, даже в микроволновке. Дай бог успеть вашу трехкилограммовую пробу гомогенизировать в огромном производительном истирателе, окончание рентгеном. Истирать пробу будете до тех пор, пока между репликами не будет тот разброс, который вас устроит. Лучше расплавить, сбросить шлам и очень хорошо премешать металлическую часть, анализировать шлифы. Получите свои плюс минус 40%.

Нет смысла использовать настоящие точные химические методы (я знаю, вы их любите), пробоотбор и пробоподготовка дадут такую конскую погрешность, которую хоть на ААС, хоть на ICP-MS-MS потом меряй, лучше не станет.

От того что цифры стабильнее будут (ОСКО между репликами менее 0,1%) или вы их усредните по 600 точкам, они не станут представительнее к тонне плат, реальное содержание отражать не начнут, могут даже приближаться к нему не начать. Просто потому, что сам объект анализа такой дрянной и неравномерный, можно конечно все это переплавить (да-да, все 10 тонн нужно полностью сжечь в окислительной плавке, потом восстановить, или сколько у вас там отходов в партии), расплав этот хорошо перемешать, анализировать его. Автор, хотите свой плавильный цех организовать? Окончание будет ICP-OES с мокрым вскрытием, как на Норникеле, всё красиво будет получаться и представительно на все 10 тонн, что самое главное.
Hestati
Пользователь
Ранг: 14


25.04.2017 // 20:52:31     

SergeyK пишет:
Господа, автор явно дал понять, что времени на мокрое вскрытие нет, даже в микроволновке. Дай бог успеть вашу трехкилограммовую пробу гомогенизировать в огромном производительном истирателе, окончание рентгеном. Истирать пробу будете до тех пор, пока между репликами не будет тот разброс, который вас устроит. Лучше расплавить, сбросить шлам и очень хорошо премешать металлическую часть, анализировать шлифы. Получите свои плюс минус 40%.

Нет смысла использовать настоящие точные химические методы (я знаю, вы их любите), пробоотбор и пробоподготовка дадут такую конскую погрешность, которую хоть на ААС, хоть на ICP-MS-MS потом меряй, лучше не станет.

От того что цифры стабильнее будут (ОСКО между репликами менее 0,1%) или вы их усредните по 600 точкам, они не станут представительнее к тонне плат, реальное содержание отражать не начнут, могут даже приближаться к нему не начать. Просто потому, что сам объект анализа такой дрянной и неравномерный, можно конечно все это переплавить (да-да, все 10 тонн нужно полностью сжечь в окислительной плавке, потом восстановить, или сколько у вас там отходов в партии), расплав этот хорошо перемешать, анализировать его. Автор, хотите свой плавильный цех организовать? Окончание будет ICP-OES с мокрым вскрытием, как на Норникеле, всё красиво будет получаться и представительно на все 10 тонн, что самое главное.


Так такой цех и есть куда мы сдаем, на медеплавильный. Там именно то и делают, плавят все 10 тонн и тд. То есть вы говорите все стереть в порошок и измерить ренгеном? Звучит конечно достаточно легко.

  Ответов в этой теме: 52
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты