Форумы ANCHEM.RU: Пытаемся поставить методику по общему азоту.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Пытаемся поставить методику по общему азоту. >>>

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

AntonyN6
Пользователь
Ранг: 998

01.06.2017 // 20:28:39

Редактировано 1 раз(а)

ТВК пишет:
Может быть дело в том, что остаётся слишком много железа? В методике об этом скользко написано "пока в колбе не останется лишь незначительное количество железа". А осаждается гидроксид железа полностью чуть при более высоких значениях рН, чем начало перехода фенолфталеина (хотя осаждение начнётся раньше, чем "созреет" индикатор). Вот и может оказаться критичным концентрация железа в растворе.
Методикой не работала. Поэтому это просто рассуждения. Если они натолкнут на решение - буду рада.
Печально, что Вы правы про точное следование методике. И эксперты тут не при делах, увы... Вопросы стоит адресовать разработчикам: не начиная поисков проблемы, и достаточно жёстко, если услышите размытые фразы (как в магазине за некачественный товар). Пора их обязывать решать их же "косяки".

Спасибо за участие всем адекватным форумчанам.
Наличие в растворе высокой концентрации железа мешает увидеть переход фенолфталеина в розовый цвет. Была идея остановиться на рН 3-4 и осадить все гидроокислы железа. Доливали щелочь по чуть-чуть Но так как раствор для подщелачивания содержит тиосульфат, который в кислой среде начинает распадаться на все возможные соединения серы, в таком варианте начинает переть сероводород и получается буферный раствор, который туго сдвигается с рН 1-2 (по бумаге).
Разработчиков трясти бесполезно, это ФЦАО, они в принципе не отвечают ни на какие письма по методикам, сколько им не писал.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

01.06.2017 // 20:32:59

Методику не читал, но почему бы металлическое железо не заменить на цинк? Если хорошо его измельчите, никто ничего не заметит.

CITАС
Пользователь
Ранг: 360

01.06.2017 // 20:40:35

SergeyK пишет:
Методику не читал, но почему бы металлическое железо не заменить на цинк? Если хорошо его измельчите, никто ничего не заметит.

Не шутите так. Это уже модификация МИ, да и к тому же, вдруг перельют щелочи и осадок растворится с образованием цинката натрия. Идея с цинком интересная...

AntonyN6
Пользователь
Ранг: 998

01.06.2017 // 21:09:47

Редактировано 1 раз(а)

SergeyK пишет:
Методику не читал, но почему бы металлическое железо не заменить на цинк? Если хорошо его измельчите, никто ничего не заметит.

Была такая мысль, но проще вообще выкинуть первую фазу а нитраты и нитриты определить отдельно.
Сделать точный анализ не по методике, там проще некуда. (это к слову о нужности МСИ) Я боюсь того, что приедет какой нить проверяющий и будет мне мозг сушить, что в методике написано подщелачивать до слабо-розовой окраски. Вот и обратился к сообществу, может кто добился этого как то.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

01.06.2017 // 21:15:10

Редактировано 1 раз(а)

CITАС пишет:

SergeyK пишет:
Методику не читал, но почему бы металлическое железо не заменить на цинк? Если хорошо его измельчите, никто ничего не заметит.
Не шутите так. Это уже модификация МИ, да и к тому же, вдруг перельют щелочи и осадок растворится с образованием цинката натрия. Идея с цинком интересная...

Я и не шучу. "Железо" на банке с цинком напишите. Срок годности, документы и все дела чтоб были на железо. А вместо железа - цинк. А сами авторов методики долбите тем временем.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Термостат электрический суховоздушный АТ-1
Предназначен для поддержания в рабочем объёме температуры + 20,0°С с отклонением не более ± 0,5°С. Воздушный термостат АТ-1 используется при определении биохимического потребления кислорода (БПК) природных и сточных вод по ИСО 5815, ПНДФ 14.1:3:4.123-97, а также для других целей, требующих термостатирования в температурном режиме (20,0 ± 0,5)°С.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

CITАС
Пользователь
Ранг: 360

01.06.2017 // 21:21:58

SergeyK пишет:

CITАС пишет:

SergeyK пишет:
Методику не читал, но почему бы металлическое железо не заменить на цинк? Если хорошо его измельчите, никто ничего не заметит.
Не шутите так. Это уже модификация МИ, да и к тому же, вдруг перельют щелочи и осадок растворится с образованием цинката натрия. Идея с цинком интересная...
Я и не шучу. "Железо" на банке с цинком напишите. Срок годности, документы и все дела чтоб были на железо. А вместо железа - цинк. А сами авторов методики долбите тем временем.

А там и не нужно долбить. Методика замечательная и прекрасно работает.
Понятно, если ТС пишет «должен ли выпадать осадок», если изначально известно, что используется порошковое железо. Просто, разработчику неудобно даже отвечать на такое, дабы не травмировать аналитический склад ума. Методике 20 лет, а работать по ней так и не научились, вот в чем дилемма и весь ужас.

AntonyN6
Пользователь
Ранг: 998

01.06.2017 // 21:28:56

CITАС пишет:
А там и не нужно долбить. Методика замечательная и прекрасно работает.
Понятно, если ТС пишет «должен ли выпадать осадок», если изначально известно, что используется порошковое железо. Просто, разработчику неудобно даже отвечать на такое, дабы не травмировать аналитический склад ума. Методике 20 лет, а работать по ней так и не научились, вот в чем дилемма и весь ужас.

Про осадок был крик души, может я чего то думаю не понимаю в методике. Но нет, понимаю все правильно, судя по вашим постам.
Методике несколько больше чем 20 лет, просто в ПНДФ ее превратили в 2004-м.
Вы сами работали по этой методике? Каким образом вы подщелачивали до слабо розового цвета? Или можете тока щеки надувать?

Н2О
Пользователь
Ранг: 147

01.06.2017 // 23:36:53

Розового окрашивания не дождетесь, возьмите дистводу, прилейте все реактивы без железа, и оттитруйте подщелачивающим раствором , контроль по индикаторной бумаге, и приливайте полученный объем в реальную пробу, совет, пробу с железом кипятить не водяной бане, а на колбогрее и с обратным холодильником, железо растворяется почти нацело и как-то очень быстро, ок 45 мин.

AntonyN6
Пользователь
Ранг: 998

02.06.2017 // 8:35:57

Н2О пишет:
Розового окрашивания не дождетесь, возьмите дистводу, прилейте все реактивы без железа, и оттитруйте подщелачивающим раствором , контроль по индикаторной бумаге, и приливайте полученный объем в реальную пробу, совет, пробу с железом кипятить не водяной бане, а на колбогрее и с обратным холодильником, железо растворяется почти нацело и как-то очень быстро, ок 45 мин.

Спасибо за совет. Поставил, посмотрим что получится.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

02.06.2017 // 8:50:57

Н2О пишет:
Розового окрашивания не дождетесь, возьмите дистводу, прилейте все реактивы без железа, и оттитруйте подщелачивающим раствором , контроль по индикаторной бумаге, и приливайте полученный объем в реальную пробу, совет, пробу с железом кипятить не водяной бане, а на колбогрее и с обратным холодильником, железо растворяется почти нацело и как-то очень быстро, ок 45 мин.

Вариант с цинком лучше примерно во всем. ПК с такими изменениями вы как будете проходить?


Ответов в этой теме: 27 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты