Форумы ANCHEM.RU: Пытаемся поставить методику по общему азоту.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Пытаемся поставить методику по общему азоту. >>>

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Пытаемся поставить методику по общему азоту.

AntonyN6
Пользователь
Ранг: 998

01.06.2017 // 15:13:34

Уважаемые форумчане!
При определении общего азота по ПНД Ф 14.1:2.206-04 возникла некоторая сложность: После минерализации пробы, при добавлении раствора для подщелачивания выпадает грязно зеленый осадок, который полностью скрывает переход фенолфталеина в розовый цвет. В методике же сказано, подщелачивать до слабо-розовой окраски и нет ни слова про осадок. Я конечно понимаю, что можно ливануть избыток щелочи сразу и отогнать, но боюсь что проверяющие начнут искать слабо розовую окраску.
Кто как делает, поделитесь советом. Должен ли вообще выпадать осадок?
П.С. пробуем делать как на дистилляте, так и на реальных пробах - разницы нет никакой.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

CITАС
Пользователь
Ранг: 360

01.06.2017 // 15:28:18

Редактировано 1 раз(а)

AntonyN6 пишет:
Уважаемые форумчане!
При определении общего азота по ПНД Ф 14.1:2.206-04 возникла некоторая сложность: После минерализации пробы, при добавлении раствора для подщелачивания выпадает грязно зеленый осадок, который полностью скрывает переход фенолфталеина в розовый цвет. В методике же сказано, подщелачивать до слабо-розовой окраски и нет ни слова про осадок. Я конечно понимаю, что можно ливануть избыток щелочи сразу и отогнать, но боюсь что проверяющие начнут искать слабо розовую окраску.
Кто как делает, поделитесь советом. Должен ли вообще выпадать осадок?
П.С. пробуем делать как на дистилляте, так и на реальных пробах - разницы нет никакой.

При таком способе минерализации проб нечему удивляться - это выпадает осадок гидроокиси железа. А переход фенолфталеина можно отслеживать и по индикаторной бумаге.
P.S. У Вас у всех, большинство, кто-то да начнет, начнут искать... А Вы, даже химизма реакции минерализации проб при таком подходе, не можете представить.

CITАС
Пользователь
Ранг: 360

01.06.2017 // 17:07:57

При таком подходе к делу и «аналитическом» складе ума, некоторых персонажей из лабораторий, особенно аккредитованных, нужно рекомендовать внести поправки в Критерии по аккредитации, и уровень стажеров пролонгировать с 3 до 10 лет. Может тогда, появится чуйка и аналитическое мышление, но, что-то я сомневаюсь…

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

01.06.2017 // 17:19:00

CITАС пишет:
При таком подходе к делу

Вам сложно разжевать, что нужно делать? Сюда люди приходят за помощью и разъяснениями, не хотите помочь - не издевайтесь, а лучше промолчите.

alexchem
Пользователь
Ранг: 491

01.06.2017 // 17:38:08

CITАС пишет:
P.S. У Вас у всех, большинство, кто-то да начнет, начнут искать...

А если закусывать?

CITАС
Пользователь
Ранг: 360

01.06.2017 // 17:43:21

smihаilоv пишет:

CITАС пишет:
При таком подходе к делу
Вам сложно разжевать, что нужно делать? Сюда люди приходят за помощью и разъяснениями, не хотите помочь - не издевайтесь, а лучше промолчите.

Так и разжевывать нечего. В методике ясно описаны реактивы и почему для минерализации используется порошковое железо. Во многих зарубежных методиках, в качестве каталитической смеси используется смесь тщательно перетертого сульфата калия и селена (есть и продажный таблетированный катализатор для определения общего азота). Но, с селеном. было бы еще страшнее и небезопасно, при таких то навыках.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЭКСАН, НПО, ООО
Научно-производственное объединение «ЭКСАН» было создано в 2002 г. группой сотрудников лаборатории газового анализа НИИМТ в г. Ижевске. Производит оборудования для экспрессного анализа содержания азота, водорода, кислорода, углерода и серы в металлах и сплавах.

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

01.06.2017 // 18:21:44

Редактировано 1 раз(а)

CITАС пишет:
1. В методике ясно описаны реактивы и почему для минерализации используется порошковое железо. 2. Во многих зарубежных методиках, в качестве каталитической смеси используется смесь тщательно перетертого сульфата калия и селена (есть и продажный таблетированный катализатор для определения общего азота).

1. Не для минерализации, я думаю, а для выделения водорода на восстановления нитратов и нитритов. Можно подождать осаждение его гидроксида, использовать для получения атомарного другой метал, который не будет дальше мешать или отфильтровать.
2. Дык в этой ртуть используется.

ТВК
Пользователь
Ранг: 606

01.06.2017 // 18:43:05

Редактировано 1 раз(а)

AntonyN6 пишет:
После минерализации пробы, при добавлении раствора для подщелачивания выпадает грязно зеленый осадок, который полностью скрывает переход фенолфталеина в розовый цвет. В методике же сказано, подщелачивать до слабо-розовой окраски и нет ни слова про осадок.

Может быть дело в том, что остаётся слишком много железа? В методике об этом скользко написано "пока в колбе не останется лишь незначительное количество железа". А осаждается гидроксид железа полностью чуть при более высоких значениях рН, чем начало перехода фенолфталеина (хотя осаждение начнётся раньше, чем "созреет" индикатор). Вот и может оказаться критичным концентрация железа в растворе.
Методикой не работала. Поэтому это просто рассуждения. Если они натолкнут на решение - буду рада.
Печально, что Вы правы про точное следование методике. И эксперты тут не при делах, увы... Вопросы стоит адресовать разработчикам: не начиная поисков проблемы, и достаточно жёстко, если услышите размытые фразы (как в магазине за некачественный товар). Пора их обязывать решать их же "косяки".

CITАС
Пользователь
Ранг: 360

01.06.2017 // 18:50:58

smihаilоv пишет:

CITАС пишет:
1. В методике ясно описаны реактивы и почему для минерализации используется порошковое железо. 2. Во многих зарубежных методиках, в качестве каталитической смеси используется смесь тщательно перетертого сульфата калия и селена (есть и продажный таблетированный катализатор для определения общего азота).
1. Не для минерализации, я думаю, а для выделения водорода на восстановления нитратов и нитритов. Можно подождать осаждение его гидроксида, использовать для получения атомарного другой метал, который не будет дальше мешать или отфильтровать.
2. Дык в этой ртуть используется.

Пусть этот механизм восстановления, запишет тот кто этот метод "внедряет" в лаборатории, а то, какое-то внедрение унылое. Можно рекомендовать щелочную минерализацию проб, как изложено в ИСО 11905. Но, следует учесть, что не все азотсодержащие соединения перейдут в нитраты при окислении, а также тот факт, что азотсодержащие вещества с двойными и тройными связями атомов азота, будут давать низкий выход целевого компонента участвующего в последующем анализе.

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

01.06.2017 // 19:20:37

CITАС пишет:
1. Пусть этот механизм восстановления, запишет тот кто этот метод "внедряет" в лаборатории, а то, какое-то внедрение унылое. 2. Можно рекомендовать щелочную минерализацию проб, как изложено в ИСО 11905. 3. Но, следует учесть, что не все азотсодержащие соединения перейдут в нитраты при окислении, а также тот факт, что азотсодержащие вещества с двойными и тройными связями атомов азота, будут давать низкий выход целевого компонента участвующего в последующем анализе

1. Это записано в методике.
2 . Текст дадите - оценим.
3. Ваши предложения?

ТВК
Пользователь
Ранг: 606

01.06.2017 // 19:26:14

smihаilоv пишет:
3. Ваши предложения?

По внедрению именно этой методики.


Ответов в этой теме: 27 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты