Форумы ANCHEM.RU: Ион-парная хроматография

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Ион-парная хроматография >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

darya1907
Пользователь
Ранг: 9

11.08.2017 // 11:29:47

OldBrave пишет:

darya1907 пишет:
Дело в том, что площадь пика меняется непредсказуемым образом...
Наблюдаемый эффект характерен для систем с неконтролируемым pH.
Я пробовала подбирать рН, чтобы растворить субстанцию, но каким бы оно не было, в присутствии ИП добавки она не растворяется.
Также мы смешивали элюенты при максимальной доле органики, ничего не выпадало.
А увеличить температуру нет возможности, потому как примеси при более высокой температуре перестают делиться.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

11.08.2017 // 12:49:11

darya1907 пишет:

SergeyK пишет:
Не буду дублировать все вопросы из своего прошлого сообщения.
Я и собираюсь рассчитывать содержание примесей методом внешнего стандарта.

Тогда вам дела нет до системного пика и всех остальных, кроме целевого вещества, лишь бы целевой поделился с примесями.

darya1907
Пользователь
Ранг: 9

11.08.2017 // 15:49:05

SergeyK пишет:

darya1907 пишет:

SergeyK пишет:
Не буду дублировать все вопросы из своего прошлого сообщения.
Я и собираюсь рассчитывать содержание примесей методом внешнего стандарта.
Тогда вам дела нет до системного пика и всех остальных, кроме целевого вещества, лишь бы целевой поделился с примесями.

Это методика на определение посторонних примесей, поэтому этот пик можно ошибочно принять за примесь.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

11.08.2017 // 17:44:01

Редактировано 2 раз(а)

Нельзя, если прописать в методике этап определения времени удерживания системного пика по вколу чистой подвижной фазы.
У вас результат в каком виде должен быть представлен?

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330

11.08.2017 // 22:25:50

darya1907 пишет:
...Я пробовала подбирать рН, чтобы растворить субстанцию, но каким бы оно не было, в присутствии ИП добавки она не растворяется...

Ваша субстанция, очевидно, уже содержит противоион,возможно фосфат, - растворяется в воде и не растворяется в элюентах с низким содержанием водной фазы. ИП - сульфокислота, может забирать на себя субстанцию и протонировать противоион, либо забрать противоион и протонировать субстанцию. Вот он и выходит в виде "системного" пика.
Чтобы нивелировать этот эффект необходимо использовать забуференный элюент с ИП.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Центр коллективного пользования "Состав вещества" ИВТЭ УрО РАН
Центр выполняет по договорам аналитические исследования по элементному и вещественному анализу методами плазменно-эмиссионной спектроскопии, рентгенодифрактометрии, сканирующей электронной микроскопии, рентгеноспектральному и Рамановскому микроанализу на современном оборудовании

darya1907
Пользователь
Ранг: 9

12.08.2017 // 11:08:49

OldBrave пишет:

darya1907 пишет:
...Я пробовала подбирать рН, чтобы растворить субстанцию, но каким бы оно не было, в присутствии ИП добавки она не растворяется...
Ваша субстанция, очевидно, уже содержит противоион,возможно фосфат, - растворяется в воде и не растворяется в элюентах с низким содержанием водной фазы. ИП - сульфокислота, может забирать на себя субстанцию и протонировать противоион, либо забрать противоион и протонировать субстанцию. Вот он и выходит в виде "системного" пика.
Чтобы нивелировать этот эффект необходимо использовать забуференный элюент с ИП.

У меня субстанция гидрохлорид. Если бы это было связано с субстанцией, то пик наблюдался бы только на хроматограмме испытуемого раствора. Но он выходит на хроматограмме каждого раствора, который закалывается (фаза, растворитель). Его нет только на фазе без закола.

darya1907
Пользователь
Ранг: 9

12.08.2017 // 11:14:47

SergeyK пишет:
Нельзя, если прописать в методике этап определения времени удерживания системного пика по вколу чистой подвижной фазы.
У вас результат в каком виде должен быть представлен?

Обычно мы прописываем, что на хроматограмме не учитывают пики, наблюдаемые на хроматограммах ПФ, растворителя. Просто здесь получается, что на каждом растворителе, испытуемом растворе, площадь пика будет каждый раз разная. Мы можем прописать, что при расчете не учитывают пик с таким-то RRT, но мы должны это обосновать. Мы с коллегами пока не можем найти аргументированное обоснование, поэтому пытаемся либо от него избавиться, либо добиться сходимых результатов.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

12.08.2017 // 11:31:10

Редактировано 2 раз(а)

Бросок давления при переключении петель дозирующей схемы, приводящий к локальному изменению состава фазы с последующей фиксацией этой зоны детектором не подойдет?
Примечание: может полностью отсутствовать в схемах определенной конструкции, время удерживания системного пика зависит от мертвого объема каждой конкретной хроматографической системы и должно быть определено перед анализом вводом чистой подвижной фазы.
Когда кто-то не учитывает какой-то пик с каким-то ВУ, то он его и не интегрирует и проблема разной площади вообще не стоит.
Ну и вам бы лучше колонку с меньшей массовой долей привитого углерода, можно без эндкеппинга, но для работы в кислой среде. 90% AcN - это перебор.


Ответов в этой теме: 18 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты