| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Метод добавок в условиях нелинейной калибровки >>>
|
 |
| Автор | Тема: Метод добавок в условиях нелинейной калибровки | |||||
|
no Пользователь Ранг: 2 |
 08.10.2017 // 16:52:57
Уважаемые эксперты. Подскажите любую информацию по Методу добавок в условиях нелинейной калибровки. Начала внедрять методику, в которой нелинейная калибровка - квадратичная. стандартный метод добавок показывает чаще всего занижение результатов в 90 % случаев. Может есть какие-то основы по данному методу или правила? Калибровка осуществляется на стандартах, а вот оценка показателей качества должна осуществляться методом добавок-так требуют разработчики МИ. Погрешности методики очень маленькие(( точность менее 7 %. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1330 |
08.10.2017 // 19:15:57
...метод стандартных добавок, а что есть еще и какие-то стандартные и нестандартные методы добавок? 90%-ное занижение результатов указывает лишь на наличие систематической погрешности. Каково в среднем относительное "занижение"? Происходит ли такое занижение при разбавлении пробы вдвое? |
|||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
08.10.2017 // 20:17:17
Это как? Может подробности будут какие-то? Пока выглядит, как невоспроизводимый анализ, а градуировка может быть хоть кубическая, хоть в форме гномика. |
|||||
|
еленарук Пользователь Ранг: 455 |
09.10.2017 // 17:27:35
Как Вы рассчитываете результат определения? Учитываете ли изменение объема или его у Вас не происходит, например, Вы используете метод добавок с разбавлением? В РМГ 76 по наследству от РМГ 61 по расчету добавок весьма запутанно, годится только для случаев с большой погрешностью. |
|||||
|
no Пользователь Ранг: 2 |
10.10.2017 // 15:47:43
Метод анализа - ионная хроматография. кривая типа у=ах^2+в, кривая только в положительной области. Прочитала в интернете о том, что существует метод добавок в условиях нелинейной калибровки, еще прочитала о том, что стандартный метод добавок для таких калибровок - несколько не подходящий вариант. Типа нужно использовать метод последовательных равнозначных добавок и их обработка. Результатов много, но более 90 % полученных результатов с заниженными значениями. Например: матрица 0,252, добавка 0,2, результат с добавкой 0,427. погрешность очень маленькая 3,2% и как результат - неуд. Метод разбавления не делали. Просто хотела уточнить - может кто-то с таким сталкивался? с методом добавок в условиях нелинейной калибровки? |
|||||
|
еленарук Пользователь Ранг: 455 |
10.10.2017 // 18:31:40
Очень похоже, что Вы перепутали метод добавок, используемый для контроля качества результатов анализа по формуле "внесено-найдено" и метод добавок для получения результата как такового для неизвестного содержания. В последнем случае это по сути метод построения градуировочного графика, где в качестве фона используется сама проба (анализируемый раствор). Я нашла в инете следующее, очень похожее на то, что Вы приводите: Изложенные выше различные варианты метода добавок имеют одно общее свойство, заключающееся в том, что в основе их лежит закон Нернста. Закон предполагает линейность электродной функции в неограниченном диапазоне концентраций анализируемого иона. Если электродная функция нелинейна, то применение известных методов добавок становится неоправданно рискованным. https://mirznanii.com/a/10051/ionometriya-metod-dobavok п.3 Определение методом добавок, конечно, точнее при линейности. Но Вас интересует другое - контроль точности. Здесь обычные добавки. Для начала следует убедиться, что математически Вы "складываете - умножаете" правильно для Вашего метода измерений и расчетов. Например, что Вы конкретно измеряете - концентрацию или суммарное содержание. Как Вы учитывали изменение концентрации при изменении объема, если оно было и т.д. Если у Вас все правильно, то следует далее поискать источник систематической ошибки. Он может заключаться иногда в самых элементарных вещах. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1330 |
10.10.2017 // 20:00:38
Редактировано 3 раз(а) Обычно погрешность абсолютная/относительная задается диапазоном +-. Считается хорошим тоном, если при использовании метода стандартной добавки измеряемая величина была близка величине добавки. Т.е. в Вашем случае, смесь: матрица 0,252 + добавка 0,2 должна быть перед измерением разбавлена вдвое, чтобы снизить влияние изменения концентрации. Таким образом, измерение проводится в очень узком диапазоне содержаний. Другими словами, в методе стандартной добавки стараются привести реально измеряемую величину к величине стандартной добавки, погрешность определения которой известна. При этом, сама величина ст.добавки должна определяться с минимальной погрешностью. Пример: матрица ~0,4, ст. добавка 0,1, разбавляем испытуемый раствор до содержания ~0,1, измеряем и пересчитываем с учетом разбавления. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
