| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Препаративная хроматография >>>
|
 |
| Автор | Тема: Препаративная хроматография | |||||
|
yyyvvvrrr Пользователь Ранг: 17 |
 22.12.2017 // 13:00:46
Добрый день. Перед нами встала задача выделения индивидуальных триглицеридов с массовой долей не менее 95%. В нашей лаборатории нет людей, плотно занимающихся не то чтобы выделением триглицеридов, а препаративной хроматографией в принципе. В связи с этим необходима помощь, ищем консультанта. Может на форуме кто-то сталкивался с подобными задачами? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
22.12.2017 // 13:04:31
Редактировано 2 раз(а) Вас интересуют индивидуальные молекулярные виды, оптические изомеры или сумма молекулярных видов по их ECN/массе? Второй вопрос: какие количества нужны? мг, г, кг? Сумму чистых триацилглицеринов легко получить препаративной ТСХ на пластинках Merck Kieselgel 60 (до 100 мг исходного экстракта дают до 90 мг чистых ТАГ) |
|||||
|
billyQ Пользователь Ранг: 15 |
22.12.2017 // 13:06:04
Из чего выделяете? Или лучше: от чего нужно очиститься? |
|||||
|
yyyvvvrrr Пользователь Ранг: 17 |
22.12.2017 // 16:49:13
Спасибо за отклик! Для начала нас интересует сумма молекулярных видов по их массе, очищать придется, в зависимости от ТАГ, либо от других ТАГ (некоторые планируем выделять из фракций масел), либо от моно-, диглицеридов, свободных кислот и еще каких-нибудь примесей для тех ТАГ, которые будем получать путем синтеза. |
|||||
|
yyyvvvrrr Пользователь Ранг: 17 |
22.12.2017 // 16:51:04
По необходимой массе - это около 2 г, в дальнейшем грамм по 20 каждого ТАГ. |
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1345 |
22.12.2017 // 20:04:29
Редактировано 2 раз(а) TAG разные бывают. Самый простой и дешевый способ - их синтезировать. Маленький вопрос, а зачем нужны индивидуальные TAG в таких мизерных количествах? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
22.12.2017 // 22:27:16
Редактировано 1 раз(а) Ну, тогда для начала выделяйте чистые ТАГ препаративной ТСХ на пластинках типа Merck Kieselgel 60F 20х20 см, толщина слоя сорбента от 100 мкм, ПФ: н-гексан:диэтиловый эфир 16:4 (об/об). Если в образцах/экстрактах много каротиноидов, то сперва прогоняете фазу н-гексан:диэтиловый эфир 97:3, затем уже 16:4. пластинку перед разделением пропитайте раствором 0,01% 2,7-дихлорфлюоресцеина в метаноле, высушите и активируйте при 105С в течении 25-40 минут. Зону, содержащую ТАГ, ловите под УФ 365 нм. Затем соскребайте сорбент, смывайте ТАГ бензолом, и делите их ВЭЖХ с коллектором фракций по ECN на любой С18 фазе, используя ацетон:ацетонитрил 1:1 (об/об) в качестве ПФ. Как альтернативный способ предварительного фракционирования ТАГ по ненасыщенности, можете поэкспериментировать с забытым ныне методом дробной кристаллизации ТАГ в ацетоне при отрицательных температурах. |
|||||
|
yyyvvvrrr Пользователь Ранг: 17 |
25.12.2017 // 8:33:18
Собственно, для увеличения массовой доли интересующего нас ТАГ мы и проводим сперва фракционирование в ацетоне и далее с помощью ЖХ, правдв без предварительной очистки на ТСХ. Проблема в том, что из препаративной ЖХ у нас только система флеш-хроматогрфии, эксперименты с ней показали, что эффективности ее недостаточно для разделения ТАГ, вот и думаем, что еще можно сделать. |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
25.12.2017 // 9:03:18
С flash вряд ли получится добиться годного разделения... 
|
|||||
|
yyyvvvrrr Пользователь Ранг: 17 |
25.12.2017 // 9:49:11
А вы занимаетесь триглицеридами? Можете оставить какие-нибудь контакты, мы ищем научных консультантов по данному вопросу. |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
25.12.2017 // 23:54:50
Мы в меру сил и возможностей занимается липидами. Если что, пишите на roman.sidorov(гав)mail.ru авось чем поможем ) |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
