| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Стабильность производных после дериватизации аминокислот с ОРА >>>
|
 |
| Автор | Тема: Стабильность производных после дериватизации аминокислот с ОРА | ||
|
Роман VIP Member Ранг: 327 |
 16.01.2004 // 17:52:27
Редактировано 1 раз(а) Вопрос на засыпку! Как повысить стабильность производных (изоиндолы) после проведения реакции аминокислот с о-фталевым альдегидом? С уважением, Роман |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
19.01.2004 // 9:24:46
Роман! А что с ними происходит? Изомеризация? Окисление? По идее, это должны быть достаточно устойчивые соединения. |
||
|
Роман VIP Member Ранг: 327 |
19.01.2004 // 15:56:35
Что с ними происходит мне не понятно. Скорей всего они просто разваливаются. Они очень фотолабильны, особенно производное лизина (тут наверно раскаряка кроется в его второй амино группе). Если через пару минут образец (да и стандарт тоже) не успел завести в хроматограф, пиши пропало - флуоресценция их сильно падает (в разы!)Вычитал, что для подавления этого эффекта добавляют неионногенные ПАВ. Я добавил ионогенный (додецил сульфат), вроде бы получше, но все равно не фонтан. Вообщем я щас голову ломаю над этой проблемой. Если есть соображения, подскажите. С уважением, Роман |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
19.01.2004 // 16:31:23
Рома! Навскидку не готов что-либо сказать. Надо подумать. |
||
|
Никита Пользователь Ранг: 59 |
20.01.2004 // 8:19:18
Редактировано 2 раз(а) Роман, пару лет назад я занимался аминокислотами в сыворотке крови постараюсь найти записи. |
||
|
snsychev VIP Member Ранг: 282 |
20.01.2004 // 12:07:12
Роман, здравствуйте! Насколько я знаю, ОРА применяется только в аминокислотных анализаторах при постколоночной дериватизации, когда на выходе из колонки стоит реактор для получения производных. В этом случае время между получением производного и попаданием его в детектор - не больше 5 секунд. Для предколоночной дериватизации ОРА не используют, лучше использовать дансил-хлорид - тот устойчив без всяких проблем. Сыч.-ст |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
20.01.2004 // 12:58:18
Роман! Действительно, эти вещества весьма светочувствительны. Чтобы стабилизировать их, используют фотопротекторы, в качестве которых используют гидрохинон вкупе с полиэтиленгликолевыми эфирами алкилфенолов. Но не лучше ли использовать другие дериваты, например, с флуорескамином? Вот они то достаточно устойчивы. |
||
|
Костя Пользователь Ранг: 576 |
20.01.2004 // 13:01:06
Не знаю как на счет устойчивости при заданных условиях - но не хранят их точно |
||
|
Роман VIP Member Ранг: 327 |
22.01.2004 // 6:16:10
Редактировано 7 раз(а) На счет постколоночной дериватизации, как раз Вы ошибаетесь. Да такой вариант применяют, но гораздо реже, чаще предколоночную. Объясню почему: для полного завершения реакции необходимо 1-2 минуты. Второй момент - в аминокислотных анализаторах чаще используют нингидрин, а ОРА - самый распространненый реагент для ВЭЖХ-варианта, на втором месте фенилизотиоционат. С лизином вот какая штука - у меня всегда получается заниженный результат (примерно в 2 раза), причем при гидролизе лизин разваливаться не должен (он считается одной из самых устойчивах АА к таким воздействиям)- следовательно, что-то происходит на стадии дериватизации или отклик дериватива не эквимолярный, но об этом ничего не пишут. Вот такие пироги. На счет других дериватов: Пока не хочу, надо докопаться до истины, да и результаты с ОРА по литературным данным должны получаться не плохие. С уважением, Роман |
||
|
Светлана Пользователь Ранг: 14 |
12.08.2004 // 17:38:55
Добрый день! Как рассчитать кол-во ОФА, необходимое для анализа аминокислот на жидкостнике? Дело в том, что в методиках, которые прилагались к купленому прибору, это кол-во указано, но лично для себя хотелось бы узнать критерии определения этих микролитров. Заранее благодарна за любую информацию!!! |
||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
13.08.2004 // 10:16:02
Рома, а в каких условиях Вы получаете производные и какова подвижная фаза ? На всех стадиях процесса должен присутствовать меркаптоэтанол и Brij 35 . |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
