| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Флюорате-02-5м. Определение ХПК. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Флюорате-02-5м. Определение ХПК. | |||||
|
Natka18 Пользователь Ранг: 7 |
 07.02.2018 // 14:56:10
Всем здравствуйте! Очень надеюсь на опыт здесь находящихся людей и их подсказку. Недавно приобрели флюорате-02-5м, не плохой приборчик фирмы Lumex, проблема в хпк, т.е вопрос в том что не удается на построенном графике проверить новые образцы аыдает большую погрешность, может кто знает теперь нужно при каждом замере так же проводить нулевую и максимальную точки, т.е строить график постоянно перед замером? Надеюсь понятно выразилась) |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
alexchem Пользователь Ранг: 495 |
07.02.2018 // 18:10:59
Сначала ответьте на несколько вопросов: 1. Вы работаете по методике ПНД Ф 190? 2. Кто первоначально строил график? 3. Что вы подразумеваете под новыми образцами? Вновь приготовленные аттестованные смеси? 4. Опишите как и чем Вы дозируете в виалу раствор реагентов в серной кислоте? |
|||||
|
Natka18 Пользователь Ранг: 7 |
08.02.2018 // 13:36:18
Под новыми образцами я подразумеваю аттестованые смеси и образцы пробы, но заново приготовленные. Мы работаем с методике прилагаемой к прибору ПНД Ф 190, строила график я, отбор реагентов с помощью пипеток, в осровном мора, кислоту проверяли, виалы проверяли, все по методике, нулевая точка почти совпадает разница не большая, но к примеру, гсо 20 мг/л при замере показывает 34. |
|||||
|
Natka18 Пользователь Ранг: 7 |
08.02.2018 // 13:36:39
Редактировано 2 раз(а)
|
|||||
|
alexchem Пользователь Ранг: 495 |
08.02.2018 // 19:11:31
Основная трудность в этой методике точное дозирование реагентов. Серная кислота вязкая штука и это основная проблема. Для более точного дозирования мы используем пипет-дозатор на 5 см3, применяем обратное дозирование и еще кончик дозатора отрезаем, чтобы при опорожнении кислоту полностью выдавить в виалу, потому как, если кончик не обрезать, то при обратном дозировании повисает капля, а она должна быть в виале. Ртуть дозируем микродозатором на 200 мкл. Пипетками поначалу тоже дозировали, но не Мора. При дозировании пипетками берите градуированные, скажем на 5 см3, заполняйте полностью и сливайте реагент в 2 виалы, процедуру повторяйте. Грубый контроль дозирования осуществляйте, сравнивая уровни реагента в виале, для более точного контроля можно взешивать виалы и по разности масс делать вывод о точности дозирования. Естественно, как научитесь дозировать, градуировку нужно переделать, потому что сейчас нет никакой уверенности, что она у вас верная. |
|||||
|
Natka18 Пользователь Ранг: 7 |
08.02.2018 // 22:23:38
Спасибо за ответ! |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
10.02.2018 // 9:51:02
Редактировано 2 раз(а) Уважаемая Natka18. Для начала в режиме "Измерение" посмотрите вайл с дистиллированной водой. Если покажет 80 +/- 2, то есть намёк на нехватку бихромата. Далее посмотрите разность J0-J1. По теории должно быть 1.12. Реально +/- 0.05. Если сильно меньше, то точно нехватка бихромата. Прикинуть на сколько хватает. Для этого этого эту разность разделитет на 0,014. угол наклона грфика. Судя по вашей 20 (34) где-то на 50 мгО/л хватает только. Рекомендую прогнать все Ваши стандарты в режиме измерения оптических плотностей, чтобы наглядно увидеть при какой концентрации график упирается в 0. Проблема с бихроматон не Ваша, а грязной серной к-ты (скорее всего о.с.ч. в. пластике и часть бихромата раходуется на окисление примесей). Далее варианты: 1. Я рекомендую по 40 или 50 мгО/л проградуировать. Потом измерить 20, 80 и дистиллят ( будет 40 или 50) и так и работать. Так работает весь цивилизации зованный мир (Hach, Merck и остальныеные). 2. добавить бихромата (до J0 1.5 где-то) и разность будет около 1.14. и 80 мгО/для прокатит и 20. Я, пока, в 8 часовых поясах от МСК и почта не доступна, так что пока через форум, а в конце недели или в начале следующей можно перейти на личную (скину неформальные практически. рекомендации). J0 и J1 скиньте, пожалуйста на форум. Успехов. |
|||||
|
Natka18 Пользователь Ранг: 7 |
11.02.2018 // 9:52:29
Спасибо огромное, Rudy! Завтра попробую! |
|||||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
11.02.2018 // 13:31:59
Всё, что написал Alexchem, совершенно правильно, Но это второй этап - после того, как решите проблема кислота-бихромат. 20-34 скорее оттуда. |
|||||
|
Natka18 Пользователь Ранг: 7 |
02.05.2018 // 10:33:53
Всем огромное человеческое спасибо! Вме настроили, все работает!!! |
|||||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
02.05.2018 // 15:40:52
Уважаемая Natka18! Я уж думал Вы померли! Неформальные рекомендации по ХПК низкие могу скинуть на Вашу личную почту, если скинете мне Вашу на мою (мой никнейм на фооруме{coбaчkа}lumex.ru). Вы в каком городе? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 21
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
