Форумы ANCHEM.RU: Разрешение в ППХС

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Разрешение в ППХС >>>

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Разрешение в ППХС

Waters
Пользователь
Ранг: 38

25.02.2018 // 15:17:45

Добрый день!
Возник вопрос.
Есть методика определения примесей.
Есть субстанция. Слишком чистая.
Примесей и их стандартов - нет.
Стресс-эксперименты по ряду причин не проводим. Этот вариант, хоть и правильный, даже не обсуждается.

По проверке пригодности разрешение устанавливать не по чему.
Но надо. Как быть?

Как обыграть разрешение в ППХС, если на руках только очень чистая субстанция и ее стандарт?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

tag
Пользователь
Ранг: 806

25.02.2018 // 15:42:38

ППХС - это что? как расшифровать аббревиатуру?

Waters
Пользователь
Ранг: 38

25.02.2018 // 15:47:35

Проверка пригодности хроматографической системы

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330

25.02.2018 // 17:02:15

Редактировано 1 раз(а)

Waters пишет:
Добрый день!
Возник вопрос.
Есть методика определения примесей.
Есть субстанция. Слишком чистая.
Примесей и их стандартов - нет...
По проверке пригодности разрешение устанавливать не по чему.
...Как обыграть разрешение в ППХС, если на руках только очень чистая субстанция и ее стандарт?

Если "методика определения примесей" совпадает с используемой вами методикой и является хроматографической, то она должна содержать все требуемые хроматографические параметры разделения. Если они не содержатся в явном виде, то их всегда можно рассчитать по параметрам разделяемых пиков (время удерживания, полуширина пика, высота теор.тарелки и д.р.) для всех контролируемых в-в, в т.ч. и для "субстанции".
Поскольку, в одной хроматографической системы эти параметры взаимосвязаны, вывод об эффективности разделения (достаточности, пригодности хроматографической системы) можно сделать на основе совпадения их для наиболее критичного из аналитов, в частности для "субстанции".

Waters
Пользователь
Ранг: 38

25.02.2018 // 17:11:26

Если они не содержатся в явном виде, то их всегда можно рассчитать по параметрам разделяемых пиков

У меня всего один пик.
ППХС для методики примесей требует разрешение между пиком субстанции и пиком примеси. Я вижу только ОДИН пик субстанции. Как рассчитать разрешение?

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330

25.02.2018 // 22:18:44

Редактировано 1 раз(а)

Waters пишет:

...ППХС для методики примесей требует разрешение между пиком субстанции и пиком примеси. Я вижу только ОДИН пик субстанции. Как рассчитать разрешение?
Вначале разберитесь с термином "разрешение хроматографических пиков" и это не качественная характеристика.
"Разрешение между пиком субстанции и пиком примеси" всегда предполагает определенные значения времен удерживаний (их соотношений), коэффициентов разделения и удерживания, ВЭТТ смежных пиков...
Отсюда можно рассчитать, на пример, требуемую ВЭТТ (для любого из пары) для обеспечения нужного значения разрешения пиков с заданной разницей во временах удерживания. Сравнить это значение со значением на вашей системе с одним пиком...
В любом случае, почти все необходимые параметры хроматографической системы можно получить имея только один пик "нужного" аналита.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Системы капиллярного электрофореза «КАПЕЛЬ®-104Т»
«КАПЕЛЬ®-104T» - прибор высокоэффективного капиллярного электрофореза с УФ фотометрическим детектором. Системы капиллярного электрофореза «КАПЕЛЬ®-104Т» имеют автосемплеры и систему жидкостного охлаждения капилляра, что позволяет эффективно использовать эти приборы для проведения рутинных анализов в автоматическом режиме.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

25.02.2018 // 23:06:54

Редактировано 1 раз(а)

Waters пишет:

Если они не содержатся в явном виде, то их всегда можно рассчитать по параметрам разделяемых пиков
У меня всего один пик.
ППХС для методики примесей требует разрешение между пиком субстанции и пиком примеси. Я вижу только ОДИН пик субстанции. Как рассчитать разрешение?

Тяжело без мозгов живётся, наверное. Разрешение можно посчитать только между двумя пиками. По определению.
Купите примесь или сгенерируйте её, не смешите гусей.
https://www.lgcstandards.com/GB/en/LGC-impurity-and-API-standards/cat/154584
www.epichem.com.au/standards.php

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

26.02.2018 // 0:45:53

Редактировано 1 раз(а)

OldBrave пишет:

В любом случае, почти все необходимые параметры хроматографической системы можно получить имея только один пик "нужного" аналита.

Все, да не все. Селективность (альфа) фазы по одному пику как определить? Один пик можно вообще без колонки анализировать.

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330

26.02.2018 // 1:32:39

Редактировано 2 раз(а)

SergeyK пишет:
Все, да не все. Селективность (альфа) фазы по одному пику как определить? Один пик можно вообще без колонки анализировать.

Речь изначально велась об оценке пригодности системы. Да, ее можно оценить по одному пику. Второй пик, как уже отмечалось выше, при определенном допущении можно сгенерировать при помощи головного мозга. Второй пик (пик примеси) должен иметь хроматографические параметры равные первому, за исключением времени выхода...
Основная посылка - если хромат.система при копировании обеспечивает нужные т.тарелки для "основного" пика, - она обеспечит и заданные условия разделения его от примесей.

Шушечка
Пользователь
Ранг: 518

26.02.2018 // 7:24:09

Waters пишет:

Если они не содержатся в явном виде, то их всегда можно рассчитать по параметрам разделяемых пиков
У меня всего один пик.
ППХС для методики примесей требует разрешение между пиком субстанции и пиком примеси. Я вижу только ОДИН пик субстанции. Как рассчитать разрешение?

не морочьте голову, нет примесей- разлагайте субстанцию... нагревайте, обрабатывайте реактивами. ППХС можно лишь так определить. Если нет пика примесей как вы рассчитаете пригодна ли система? может во время деградации основного вещества пик примеси перекрывает пик основного вещества?

Шушечка
Пользователь
Ранг: 518

26.02.2018 // 7:26:09

Waters пишет:

Если они не содержатся в явном виде, то их всегда можно рассчитать по параметрам разделяемых пиков
У меня всего один пик.
ППХС для методики примесей требует разрешение между пиком субстанции и пиком примеси. Я вижу только ОДИН пик субстанции. Как рассчитать разрешение?

и еще... ведь вам нужен отчет, я так понимаю вы валидируете методику. вы на хроматограмме от руки второй пик дорисовывать будете?
деградируйте вещество и будет вам счастье)))


Ответов в этой теме: 26 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты