Форумы ANCHEM.RU: Разрешение в ППХС

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Разрешение в ППХС >>>

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

26.02.2018 // 9:29:14

OldBrave пишет:

Основная посылка - если хромат.система при копировании обеспечивает нужные т.тарелки для "основного" пика, - она обеспечит и заданные условия разделения его от примесей.

Нет, это не так. Ван-Деемтера повторите, я могу поставить рестриктор или колонку с обратной методу фазой, тарелок будет столько же, разделения не будет от слова совсем, тут нужно повторить уже уравнение Rs, вспомнить, что там за альфа.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Waters
Пользователь
Ранг: 38

26.02.2018 // 16:03:03

"Тяжело без мозгов живётся, наверное. Разрешение можно посчитать только между двумя пиками. По определению."

А еще тяжелее, наверное, не только без мозгов, но и не уметь читать .

"не морочьте голову, нет примесей- разлагайте субстанцию... нагревайте, обрабатывайте реактивами. ППХС можно лишь так определить. Если нет пика примесей как вы рассчитаете пригодна ли система? может во время деградации основного вещества пик примеси перекрывает пик основного вещества?"

Ваши слова да заказчику в уши.
Я это все знаю. Заказчик стоит на своем.

"и еще... ведь вам нужен отчет, я так понимаю вы валидируете методику. Вы на хроматограмме от руки второй пик дорисовывать будете?"

Да, валидирую. Методика родственных примесей.
Если бы можно было дорисовать - тут и вопроса бы не было. Но нужна правда.
В валидации сделать стресс-испытания и посчитать разрешение - не вопрос, я так и делаю.
Но в рутинном анализе никто не будет предварительно делать стресс-испытания для определения ППХС. Примесей заказчик не дает. А разрешение - это обязательный параметр. Есть ли какой официальный и правдивый выход из этого положения?

vmu
Пользователь
Ранг: 1330

26.02.2018 // 20:08:25

В валидации сделать стресс-испытания и посчитать разрешение - не вопрос, я так и делаю.
Но в рутинном анализе никто не будет предварительно делать стресс-испытания для определения ППХС.

В подобных случаях именно так и делают: прописывают в методике приготовление образца/раствора для ППХС путем состаривания (разложения) стандартного образца (сухого или его раствора) действующего вещества. В чем проблема?

В крайнем случае можно просто подобрать произвольное доступное вещество, более-менее сходное с действующим веществом, готовить их смесь и в качестве критерия ПХС использовать разрешение между их пиками. Валидация, конечно, должна подтвердить, что разрешение указанной пары коррелирует с разрешением какой-либо критичной пары пиков, которую вы видите на хроматограммах субстанции, подвергнутой стрессовым условиям.

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330

26.02.2018 // 20:20:22

SergeyK пишет:
Нет, это не так. Ван-Деемтера повторите, я могу поставить рестриктор или колонку с обратной методу фазой, тарелок будет столько же, разделения не будет от слова совсем, тут нужно повторить уже уравнение Rs, вспомнить, что там за альфа.

Ключевое слово здесь - "при копировании", а это значит - ни принципиального изменения фазы, ни рестриктора и прочих вольностей...

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330

26.02.2018 // 20:28:54

Waters пишет:
...да, валидирую. Методика родственных примесей.
Если бы можно было дорисовать - тут и вопроса бы не было. Но нужна правда.
В валидации сделать стресс-испытания и посчитать разрешение - не вопрос, я так и делаю.
Но в рутинном анализе никто не будет предварительно делать ...А разрешение - это обязательный параметр. Есть ли какой официальный и правдивый выход из этого положения?

Неужели не понятно, что требуемое разрешение задается минимальным кол-вом теор.тарелок основного аналита?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Химмед
Официальный дистрибутор ведущих компаний, таких как Merck, Acros Organics, Calbiochem, Fluka, IKA, Labscan, Roth, Sigma-Aldrich. Supelco, ОАО "Химлаборприбор" и др.

Waters
Пользователь
Ранг: 38

26.02.2018 // 20:30:56

vmu пишет:
В подобных случаях именно так и делают: прописывают в методике приготовление образца/раствора для ППХС путем состаривания (разложения) стандартного образца (сухого или его раствора) действующего вещества. В чем проблема?

В крайнем случае можно просто подобрать произвольное доступное вещество, более-менее сходное с действующим веществом, готовить их смесь и в качестве критерия ПХС использовать разрешение между их пиками. Валидация, конечно, должна подтвердить, что разрешение указанной пары коррелирует с разрешением какой-либо критичной пары пиков, которую вы видите на хроматограммах субстанции, подвергнутой стрессовым условиям.

Спасибо!
Больший затык в заказчике, точнее в его представлениях о том, какие именно стресс-эксперименты ему нужны.

А также проблема в геморрое при проведении рутинных анализов, хотелось минимизировать.

А так да, все как я и думала... К сожалению

Придется долбаться...

Еще раз огромное спасибо!

Waters
Пользователь
Ранг: 38

26.02.2018 // 20:32:10

OldBrave пишет:
Неужели не понятно, что требуемое разрешение задается минимальным кол-вом теор.тарелок основного аналита?

Представляете, понятно!
Вот только Фармакопея требует прописать и тарелки, и разрешение. Сразу! Оба показателя!

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330

26.02.2018 // 20:36:30

Редактировано 1 раз(а)

Waters пишет:
Вот только Фармакопея требует прописать и тарелки, и разрешение. Сразу! Оба показателя!

...задайте требуемое разрешение и рассчитайте мин.тарелки аналита. Эти тарелки должна обеспечить ваша система. На реальной системе подберите условия, чтобы это требование выполнялось.
Тогда будут у вас и условия, и разрешение, и тарелки...

Waters
Пользователь
Ранг: 38

26.02.2018 // 20:48:26

OldBrave пишет:
...задайте требуемое разрешение и рассчитайте мин.тарелки аналита. Эти тарелки должна обеспечить ваша система. На реальной системе подберите условия, чтобы это требование выполнялось.
Тогда будут у вас и условия, и разрешение, и тарелки...

Должен быть текст:
"... число т.т. рассчитанное по пику примеси ХХХ - не менее...;
... разрешение между пиком основного вещества и пиком примеси ХХХ - не менее..."

Насчет расчета по формуле.
В Фармакопее приведена конкретная формула для расчета разрешения. Там ни тарелок, ни времен. И дана из расчета, что имеется два пика.
Затык в том, что Фармакопея - нормативный документ и мы обязаны ему следовать. То есть теоретические расчеты, о которых вы говорите "законодательно" не прописаны.

vmu
Пользователь
Ранг: 1330

26.02.2018 // 20:49:55

Одного числа тарелок недостаточно для подтверждения того, что колонка будет нормально делить ту или иную пару пиков. Разделение зависит еще и от селективности.


Ответов в этой теме: 26 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты