Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

извлечение действующего вещества >>>

  Ответов в этой теме: 40
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Katiko
Пользователь
Ранг: 7


04.03.2018 // 1:37:31     

SergeyK пишет:

Katiko пишет:
Или, может, они положили и не перемешивали, а нужно было ещё и перемешивать, то есть косяк с нашей стороны, что не указали.

Держитесь там.

Не стебитесь, блин я ж не в лаборатории работаю, я теоретик, почти что каждый раз вангую после таких запросов
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168


04.03.2018 // 2:02:59     
Методика исполняется в гос лаборатории или нет? Вы, конечно, им что угодно можете предоставить, но они будут в следующий раз не в два раза дольше растворять, а пока там чайный гриб не вырастет. И что тогда?
По смыслу, мой хрустальный шар говорит, что они сомневаются, что происходит полное растворение. Они ночь подождали, проанализировали. Увидели занижение. Подождали ещё. Всё равно в серединку не попали, увидели улучшения или нет, мы не знаем. Сделали вывод, что не растворяется. Ведь не серединка жеж получается.
Введено-найдено для серии таблеток и расчёт степени извлечения должны их устроить.
абр
Пользователь
Ранг: 910


04.03.2018 // 7:16:24     

Katiko пишет:
нет параметра recovery.
У вас или у них?
ATem
Пользователь
Ранг: 655


04.03.2018 // 10:37:57     
Редактировано 1 раз(а)

Да мы-то поняли, о чем речь, но проблема в том, что лаборатория делала так, как у Вас написано было или проявили фантазию? Если пропись некорректна - тогда и вопрос не к лаборатории. И, заметьте, все вопросы крутятся вокруг того, КАК проводился эксперимент. Если мы не видим пропись и не можем получить ответы на заданные вопросы - как мы сможем помочь? Если Вы сделали перевод неправильно (пропись кривую предоставили) - вот и источник проблемы. Дайте нормальную пропись другой лаборатории или этой гос. лаборатории (если она действительно была кривой) и сопоставьте результаты. Ну или делайте в другой лабе, если считаете, что просто в лабе косячат.
vladsolovey
Пользователь
Ранг: 150


04.03.2018 // 21:26:10     

Katiko пишет:
препарат - таблетки с пролонгированным высвобождением. при количественном определения (ВЭЖХ) готовят испытуемый раствор, растворяя таблетки при перемешивании в течении ночи.
гос лаборатория при проверке получила результат по содержанию действующего вещества близкий к нижней границе нормы, причем растворение проводилось в два раза дольше, поэтому попросили подтвердить извлечение действующего вещества в условиях указанной пробоподготовки. что для этого нужно делать, при условии того, что методика уже валидирована? гос лабораторию спросить не можем)

это у Вас так в НД написано: "В течении ночи"? А "ночь" это сколько в часах? А в 2 раза дольше растворяли это как? Что-то криво всё как то. Есть подозрение, что это индийский препарат и оччень фиговый перевод...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Лаборатория химического анализа Управления экологии и безопасности труда РНЦ Лаборатория химического анализа Управления экологии и безопасности труда РНЦ "Курчатовский институт"
Определение элементного состава (валового) различных объектов методом ICP AES
Ilif
Пользователь
Ранг: 10


09.03.2018 // 13:02:14     
Попросите у них предоставить вам данные из журнал, там (если это гос лаборатория) должно быть все, и сколько времени, и какая скорость перемешивания и растворитель и температура. Ищите там, что не так.
З.Ы. Если методика отвалидирована, значит она РАБОЧАЯ
brodar
Пользователь
Ранг: 9


09.03.2018 // 16:50:00     
Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте.Извините что здесь,не нашёл как создать новую тему.
Щас попробую сформулировать свой вопрос-Мне нужно из некой субстанции(биогумус) извлечь основное вещество(гумины).Процесс на моих глазах проходил так-Нагрели воду до нужной температуры,засыпали и размешали биогумус,положили нужное количество щёлочи(КОН),минут через 15 нейтрализовали кислотой.Продукт вроде готов.Но в процессе работы возникло несколько вопросов.
1.Будет ли извлечено больше гуминов если перемешивания в щелочной воде увеличить скажем на сутки,или реакция проходит быстро а дальше толку нет.?2.Кислоту надо заливать маленькими порциями или без разницы как?
Прошу не судить строго если вопрос поставлен неправильно,сделать скидку и ответить.
tag
Пользователь
Ранг: 806


10.03.2018 // 4:15:38     

brodar пишет:
Щас попробую сформулировать свой вопрос-Мне нужно из некой субстанции(биогумус) извлечь основное вещество(гумины).
Прошу не судить строго если вопрос поставлен неправильно,сделать скидку и ответить.

Не ясно в чем цель: разработать новую методику или оценить содержание гумуса в конкретной субстанции.
brodar
Пользователь
Ранг: 9


10.03.2018 // 9:57:30     
Редактировано 1 раз(а)

Скорее мы пытаемся улучшить существующую методику в надежде что на выходе будет большее количество гуминов.Биогумус это копролиты червя,то есть его навоз.Слюна червя создаёт оболочку из калция внутри которого и находятся гумины.Как бы куриное яйцо.Наша задача в водной среде разорвать эту оболочку КОНом и нейтрализовать РН до нормального.Но всё методом тыка,т.к. по химии в школе у всех была тройка к сожалению.И вот мы гадаем-
Если увеличить время нахождения субстрата в щелочной среде КПД будет выше или нет?
А есть ли разница сначала субстрат замешивать в воде а потом добавлять щёлочь или ложить субстрат в щелочную воду?
Кислоту потом можно лить залпом или очень помаленьку?
Насколько сильно температура воды влияет на щёлочь(ато пару раз недоглядел и вскипятили,а так вроде как 75-80градусов рабочая температура).
Вы уж извините что я сюда,вы тут такими мелочами не занимаетесь,но что гугл выдал,везде полазил,вот у вас получилось зарегистрироваться.
tag
Пользователь
Ранг: 806


10.03.2018 // 11:49:02     
Редактировано 2 раз(а)


brodar пишет:
И вот мы гадаем-

Вы не гадаете, а изучаете "методом проб и ошибок" возможности, как усовершенствовать существующую методику. Сам я этими объектами не занимался, и тем не менее: почему решили усовершенствовать методику? почему щелочью, а не кислотой разрушают капсулу? может капсулу лучше разрушить механически: мельницей, миксером, ультразвуком?.

  Ответов в этой теме: 40
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты