Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

извлечение действующего вещества >>>

  Ответов в этой теме: 40
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Katiko
Пользователь
Ранг: 7


04.03.2018 // 1:37:31     

SergeyK пишет:

Katiko пишет:
Или, может, они положили и не перемешивали, а нужно было ещё и перемешивать, то есть косяк с нашей стороны, что не указали.

Держитесь там.

Не стебитесь, блин я ж не в лаборатории работаю, я теоретик, почти что каждый раз вангую после таких запросов
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168


04.03.2018 // 2:02:59     
Методика исполняется в гос лаборатории или нет? Вы, конечно, им что угодно можете предоставить, но они будут в следующий раз не в два раза дольше растворять, а пока там чайный гриб не вырастет. И что тогда?
По смыслу, мой хрустальный шар говорит, что они сомневаются, что происходит полное растворение. Они ночь подождали, проанализировали. Увидели занижение. Подождали ещё. Всё равно в серединку не попали, увидели улучшения или нет, мы не знаем. Сделали вывод, что не растворяется. Ведь не серединка жеж получается.
Введено-найдено для серии таблеток и расчёт степени извлечения должны их устроить.
абр
Пользователь
Ранг: 913


04.03.2018 // 7:16:24     

Katiko пишет:
нет параметра recovery.
У вас или у них?
ATem
Пользователь
Ранг: 655


04.03.2018 // 10:37:57     
Редактировано 1 раз(а)

Да мы-то поняли, о чем речь, но проблема в том, что лаборатория делала так, как у Вас написано было или проявили фантазию? Если пропись некорректна - тогда и вопрос не к лаборатории. И, заметьте, все вопросы крутятся вокруг того, КАК проводился эксперимент. Если мы не видим пропись и не можем получить ответы на заданные вопросы - как мы сможем помочь? Если Вы сделали перевод неправильно (пропись кривую предоставили) - вот и источник проблемы. Дайте нормальную пропись другой лаборатории или этой гос. лаборатории (если она действительно была кривой) и сопоставьте результаты. Ну или делайте в другой лабе, если считаете, что просто в лабе косячат.
vladsolovey
Пользователь
Ранг: 174


04.03.2018 // 21:26:10     

Katiko пишет:
препарат - таблетки с пролонгированным высвобождением. при количественном определения (ВЭЖХ) готовят испытуемый раствор, растворяя таблетки при перемешивании в течении ночи.
гос лаборатория при проверке получила результат по содержанию действующего вещества близкий к нижней границе нормы, причем растворение проводилось в два раза дольше, поэтому попросили подтвердить извлечение действующего вещества в условиях указанной пробоподготовки. что для этого нужно делать, при условии того, что методика уже валидирована? гос лабораторию спросить не можем)

это у Вас так в НД написано: "В течении ночи"? А "ночь" это сколько в часах? А в 2 раза дольше растворяли это как? Что-то криво всё как то. Есть подозрение, что это индийский препарат и оччень фиговый перевод...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER
Модульный хроматограф для ежедневных ВЭЖХ анализов, гибко настраиваемый практически под любые задачи. Три варианта насосных головок по максимальной скорости потока: до 5 мл (1000 бар макс.), до 10 мл (862 бар макс.) и до 50 мл (300 бар макс.)
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Ilif
Пользователь
Ранг: 10


09.03.2018 // 13:02:14     
Попросите у них предоставить вам данные из журнал, там (если это гос лаборатория) должно быть все, и сколько времени, и какая скорость перемешивания и растворитель и температура. Ищите там, что не так.
З.Ы. Если методика отвалидирована, значит она РАБОЧАЯ
brodar
Пользователь
Ранг: 9


09.03.2018 // 16:50:00     
Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте.Извините что здесь,не нашёл как создать новую тему.
Щас попробую сформулировать свой вопрос-Мне нужно из некой субстанции(биогумус) извлечь основное вещество(гумины).Процесс на моих глазах проходил так-Нагрели воду до нужной температуры,засыпали и размешали биогумус,положили нужное количество щёлочи(КОН),минут через 15 нейтрализовали кислотой.Продукт вроде готов.Но в процессе работы возникло несколько вопросов.
1.Будет ли извлечено больше гуминов если перемешивания в щелочной воде увеличить скажем на сутки,или реакция проходит быстро а дальше толку нет.?2.Кислоту надо заливать маленькими порциями или без разницы как?
Прошу не судить строго если вопрос поставлен неправильно,сделать скидку и ответить.
tag
Пользователь
Ранг: 823


10.03.2018 // 4:15:38     

brodar пишет:
Щас попробую сформулировать свой вопрос-Мне нужно из некой субстанции(биогумус) извлечь основное вещество(гумины).
Прошу не судить строго если вопрос поставлен неправильно,сделать скидку и ответить.

Не ясно в чем цель: разработать новую методику или оценить содержание гумуса в конкретной субстанции.
brodar
Пользователь
Ранг: 9


10.03.2018 // 9:57:30     
Редактировано 1 раз(а)

Скорее мы пытаемся улучшить существующую методику в надежде что на выходе будет большее количество гуминов.Биогумус это копролиты червя,то есть его навоз.Слюна червя создаёт оболочку из калция внутри которого и находятся гумины.Как бы куриное яйцо.Наша задача в водной среде разорвать эту оболочку КОНом и нейтрализовать РН до нормального.Но всё методом тыка,т.к. по химии в школе у всех была тройка к сожалению.И вот мы гадаем-
Если увеличить время нахождения субстрата в щелочной среде КПД будет выше или нет?
А есть ли разница сначала субстрат замешивать в воде а потом добавлять щёлочь или ложить субстрат в щелочную воду?
Кислоту потом можно лить залпом или очень помаленьку?
Насколько сильно температура воды влияет на щёлочь(ато пару раз недоглядел и вскипятили,а так вроде как 75-80градусов рабочая температура).
Вы уж извините что я сюда,вы тут такими мелочами не занимаетесь,но что гугл выдал,везде полазил,вот у вас получилось зарегистрироваться.
tag
Пользователь
Ранг: 823


10.03.2018 // 11:49:02     
Редактировано 2 раз(а)


brodar пишет:
И вот мы гадаем-

Вы не гадаете, а изучаете "методом проб и ошибок" возможности, как усовершенствовать существующую методику. Сам я этими объектами не занимался, и тем не менее: почему решили усовершенствовать методику? почему щелочью, а не кислотой разрушают капсулу? может капсулу лучше разрушить механически: мельницей, миксером, ультразвуком?.

  Ответов в этой теме: 40
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты