Форумы ANCHEM.RU: ВЭЖХ, различные значения коэффициента асимметрии на разных ВЭЖХ приборах

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ, различные значения коэффициента асимметрии на разных ВЭЖХ приборах >>>

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: ВЭЖХ, различные значения коэффициента асимметрии на разных ВЭЖХ приборах

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

05.04.2018 // 15:27:28

Уважаемые коллеги! Такая ситуация: при выполнении работы на хроматографе Шимадзу асимметрия основного пика была получена 1,2. То есть входит в допустимые нормы. Эта же колонка с той же подвижной фазой и образцами в тот же день была перенесена на хроматограф Аджилент. Асимметрия получилась 0,7. В чем может быть причина?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

05.04.2018 // 16:12:02

В матаппарате расчета ассиметрии, разнице температур, в мертвом объеме, в качестве подключения фитингов, да много в чём.

Andrew
VIP Member
Ранг: 1370

06.04.2018 // 8:37:45

Матаппарат вряд ли. Но добавлю еще разницу в объеме задержки градиента (если таковой есть) и в ошибке идентификации. Время удерживания изменилось и взяли асимметрию от другого пика. Казалось бы нелепо, но вчера с таким столкнулся неопытная девушка по запарке не заметила неправильную идентификацию.

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

06.04.2018 // 10:32:32

SergeyK пишет:
В матаппарате расчета ассиметрии, разнице температур, в мертвом объеме, в качестве подключения фитингов, да много в чём.

Расчет асимметрии, насколько я знаю, все программы ведут более-менее одинаково. Разницы температур не было, разница в мертвых объемах, насколько мне известно, может привести только к уширению пика, но так значительно влиять на фактор асимметрии - вряд ли. Качество подключения фиттингов? Как это понять? Течет - некачествонно подключен, не течет - качественно.

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

06.04.2018 // 10:35:44

Andrew пишет:
Матаппарат вряд ли. Но добавлю еще разницу в объеме задержки градиента (если таковой есть) и в ошибке идентификации. Время удерживания изменилось и взяли асимметрию от другого пика. Казалось бы нелепо, но вчера с таким столкнулся неопытная девушка по запарке не заметила неправильную идентификацию.

По поводу разницы в объеме задержке градиента - не могли бы Вы детализировать идею? Время удерживания даже если незначительно изменилось, то причем здесь расчет асимметрии? Его делает программа автоматически.

Andrew
VIP Member
Ранг: 1370

06.04.2018 // 11:22:35

Редактировано 1 раз(а)

Детализировано выше. Изменение время удерживания может привести к ошибке идентификации. А визуально пик стал вместо "хвостатого" "бородатым" ? Такая разница в асимметрии видна на глаз.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект»
Анализ природных, сточных, морских, грунтовых вод; грунтов, донных отложений на содержание компонентов согласно области аккредитации: тяжелые металлы, хлорорганические пестициды,полихлорированные бифенилы, нефтепродукты и т.д.

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

06.04.2018 // 11:55:40

Andrew пишет:
Детализировано выше. Изменение время удерживания может привести к ошибке идентификации. А визуально пик стал вместо "хвостатого" "бородатым" ? Такая разница в асимметрии видна на глаз.

Извините, ну не понимаю идеи: как это "ошибка идентификации"? Программа прибора стала по другому считать коэффициент асимметрии?

Andrew
VIP Member
Ранг: 1370

06.04.2018 // 13:13:04

Асимметрию ДРУГОГО пика могли посмотреть. Так визуально по форме пика асимметрия больше или меньше 1?

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

06.04.2018 // 13:16:19

Andrew пишет:
Асимметрию ДРУГОГО пика могли посмотреть. Так визуально по форме пика асимметрия больше или меньше 1?

Эта область свободна от других пиков, там находится только пик этого аналита. А визуально все соответствует: меньше 1 - видна фронтовая асимметрия, больше 1 - хвост.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

06.04.2018 // 14:47:56

Редактировано 1 раз(а)

Изократика или градиент?
Автосэмплер есть?

Волгин
VIP Member
Ранг: 1327

06.04.2018 // 16:59:23

Вообще говоря, мертвые объемы в соединениях обычно приводят только к увеличению асимметрии. То есть если колонка изначально была с асимметрией <1 и присоединена к прибору, , где между инжектором и детектором большие мертвые объемы (как-то сразу вспомнилась поговорка про прокладку между сиденьем и рулем

), то вполне можно получить асимметрию >1. Последовательность подключения к приборам роли не играет. Хорошо бы кроме асимметрии посмотреть еще эффективность колонки в каждой из систем. В одних и тех же (желательно приведенных в тест-хроматограмме к колонке от фирмы-изготовителя) условиях.


Ответов в этой теме: 23 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты