| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение железа бихроматом в ГСО 8127-2002 >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение железа бихроматом в ГСО 8127-2002 | |||||
|
Nowhereman42nd Пользователь Ранг: 110 |
 03.08.2018 // 12:52:23
Дано: известны аттестованные характеристики образца ГСО 8127-2002, а именно: 52,9 % Fe общ 4,2 % Zn 0,49 % Pb 0,25 % Al2O3 0,083 % P 2,78 % S общ 0,69 % CaO 1,84 % MgO 0,86 % MnO Кроме того, в нём меньше 0,02 % TiO2. Разложение навески проводилось следующим образом: 0,2500 г образца было помещено в стеклографитовую чашку. Стенки чашки омыты водой. Добавлено 1 мл серной кислоты 1:1. 15 мл плавиковой кислоты. Раствор выпаривался досуха на медленной плите (во избежание потерь пробы). Затем обработанная навеска растворялась следующим образом: 2 мл плавиковой кислоты + 5 мл 10 % хлорида олова (II) + 20 мл HCl и + вода до 40 мл. Растворение производилось в течении 20 минут, за это время раствор НЕ приобрёл характерную окраску хлоридных комплексов Fe (III). Раствор выливался в колбу, в которой было 50 мл воды и 10 мл насыщенного раствора борной кислоты. Отметим, что навеска растворилась почти полностью. Однако, остался очень маленький, почти незаметный чёрный осадок. В связи с этим вопрос №1: что это может быть? На мой взгляд, это не железо, не оксид алюминия, не кремнёвка и тем более не оксид титана. Далее. В раствор был внесён 2 мл раствора железа с содержанием 2,5 мг/мл. После этого его нагрели. Добавляя перманганат калия восстановили цвет раствора (он получил характерную окраску хлоридных комплексов Fe (III)). Затем восстановили окраску хлоридом олова (2) и добавили 2 капли избытка. Добавили 10 мл серной кислоты 1:4 и обмыли стенки колб. Добавили 25 мл воды. Охладили колбы. Добавили 5 мл хлорида ртути (2). Подождали 5 минут, наблюдаем образование характерного осадка. После чего непосредственно перед титрованием наливаем 5 мл фосфорной кислоты и индикатор, и титруем бихроматом калия. Полученный результат определения железа получается заниженным, не в допуске. В связи с этим вопрос №2: с чем это может быть связано? Сплавление чёрного осадка с пиросульфатом калия ничего не даёт. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Nowhereman42nd Пользователь Ранг: 110 |
04.08.2018 // 8:55:11
Редактировано 2 раз(а) Подозреваю, что чёрный осадок - это металлическое олово, но это маловероятно. Постараюсь проверить. А заниженное количество железа связано с тем, что проба всё равно немного, но теряется, когда я её обрабатываю плавиковой и серной кислотами. Также возможно, что осадок - это FeO. Возможно, его можно будет растворить, если использовать вместо плавиковой кислоты фтористый аммоний или натрий. Это, кстати, тоже объясняет занижение железа. |
|||||
|
amik Пользователь Ранг: 388 |
06.08.2018 // 16:07:59
У вас в анализе пыль, а чёрный осадок больше всего напоминает следы недоокисленного углерода(редко- карбида железа), что косвенно подтверждается сохранением цвета остатка при сплавлении с пиросульфатом. Вы уж как-то определитесь, потому что обработка раствора соли железа(+3) избытком хлорида олова должна была обесцветить раствор, а не придать ему окраску хлоридных комплексов Fe(+3). Занижение может быть из-за того, что, помимо визуальных цветовых переходов, стоит разобраться и в химизме протекающих процессов, заложенных в методике. |
|||||
|
Nowhereman42nd Пользователь Ранг: 110 |
26.09.2018 // 8:21:41
Ну, опечатался маленько. Вы, наверное, математик по профессии? Дали абсолютно точный ответ и абсолютно бесполезный. В химизме я пытался разобраться, о чём я писал. Но, видимо, чего-то не догоняю, что и послужило причиной написания темы. |
|||||
|
amik Пользователь Ранг: 388 |
26.09.2018 // 16:35:44
Nowhereman42nd, химики мы, не сумлевайтесь  И про бесцветность фторидных комплексов Fe(+3) и зачем борная кислота к фторидам добавляется, неплохо представляю.Лучше дайте ссылку на какой-либо нормативный документ, по которому вскрытие образца с последующим определением железа проводится столь многостадийным способом, когда железо по нескольку раз переходит туда-сюда и по степени окисления и по анионному составу растворов. Или это внутренный документ вашей организации под грифом? Как вариант, возьмите чистый Fe2O3 и прогоните аналогичную навеску по всем стадиям своего анализа. Сделать оксид, если даже такового нет в наличии, совсем несложно. |
|||||
|
Nowhereman42nd Пользователь Ранг: 110 |
27.09.2018 // 7:14:36
Есть конкретный документ, которого стараемся придерживаться. Кстати, хороший вариант. Постараюсь им воспользоваться. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
amik Пользователь Ранг: 388 |
27.09.2018 // 16:07:01
Комплексонометрией определять железо не пробовали? Из перечисленных в составе ГСО элементов ничто при классическом для Fe(+3) рН1,5 титроваться не будет. В ГСО не обозначен ванадий, из-за которого, как представляю, вроде бы может возникать переопределение, но, скорее всего, его присутствие не сильно повлияет. |
|||||
|
Nowhereman42nd Пользователь Ранг: 110 |
29.04.2021 // 11:48:46
Редактировано 2 раз(а) Таки комплексонометрия и ОСЧ железо проблему решили. Вкупе с выяснением, на каком этапе железо теряется. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 7 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
