| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ВЭЖХ: критерии для систем пригодности+ проведение определения в мертвом времени >>>
|
 |
| Автор | Тема: ВЭЖХ: критерии для систем пригодности+ проведение определения в мертвом времени |
|
Avet Пользователь Ранг: 1086 |
 10.08.2018 // 7:49:04
Уважаемые коллеги, два вопроса: официально допускаемые критерии систем пригодности (асимметрия, эффективность и т.д.) - где прописаны? Где-то встречал, но найти снова не могу. Буду благодарен за ссылку на какой-то более-менее свежий документ. Второе: каково Ваше мнение - насколько легитимно прописывать в методике определение площади пика в области 1-2 минут (т.е. мертвое время), при условии, что эта область свободна от системных пиков? Заранее благодарю откликнувшихся |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
vmu Пользователь Ранг: 1330 |
10.08.2018 // 8:47:15
Редактировано 1 раз(а) Не допустимые, а необходимые критерии. Прописаны в ГФ 13 (статья по хроматографии). В иностранных фармакопеях тоже есть. На примеси обязательно должна быть проверка чувствительности, разрешения (Rs или отношение пик/долина) и асимметрии пика. Эффективность обычно необязательна, но желательна, когда разрешение считать не с чем, например при определении действующего вещества, где один пик на хроматограмме. Также везде нужна проверка RSD площади пика по серии хроматограмм стандартного раствора (для подлинности - еще RSD времени удерживания). "1-2 минут" не равно "т.е. мертвое время". Размеры колонки и скорость потока в студию. Внеколоночный объем жидкостного тракта хроматографа от инжектора до детектора тоже будет не лишним. Как измеряете мертвый объем? Если определяемый компонент выходит около мертвяка, то даже в отсутствие системных пиков надежность методики может быть повергнута сомнению, а методика с большой вероятностью не будет согласована соответствующей организацией. Подбирайте условия так, чтобы определяемые вещества удерживались. |
|
Avet Пользователь Ранг: 1086 |
10.08.2018 // 10:00:48
Уважаемый vmu, спасибо за ответ! Конкретно интересует вопрос о граничных значениях ( в меньшую сторону) числа т.т. Т .е насколько корректно приводить в методике количественного определения число т.т. менее 1000? Где-то было в литературе в руководствах FDA и еще где-то, но найти не могу. |
|
vmu Пользователь Ранг: 1330 |
10.08.2018 // 12:45:03
Конкретных ссылок на ограничение ЧТТ снизу не припомню, хотя где-то (вроде у той же FDA, погуглите) попадалось значение 2000, которое во многие методики тупо втыкают, даже если колонка дает 20000. Но встречал и методики с нормой менее 2000 и менее 1000. Если валидация подтверждает работоспособность методики, то значение ЧТТ неважно. Правда, для ВЭЖХ менее 1000 тарелок - это весьма скромно. |
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
10.08.2018 // 18:25:27
Тут многое ещё зависит от метода детектирования и пробоподготовки. В целом, сейчас успешно разрабатывают и валидируют методики архитектуры FIA (flow injection analysis, т.е. хроматографической колонки либо нет, либо она есть, но целевые аналиты не вступают в сорбционное взаимодействие), как правило, с МС детектированием. |
|
Personal31 Пользователь Ранг: 16 |
03.11.2018 // 15:08:26
по тарелкам могу сказать, что была у нас методика, где просили 900, а также была с 400, правда на кондуктометрическом детекторе. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 5 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
