| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ВЭЖХ: количественное определение фамотидина: колонка для НФ, ПФ для ОФ >>>
|
 |
| Автор | Тема: ВЭЖХ: количественное определение фамотидина: колонка для НФ, ПФ для ОФ | |||||
|
Avet Пользователь Ранг: 1086 |
 11.09.2018 // 16:31:11
Уважаемые коллеги! В предыдущей теме ошибся, извините, сейчас информация достоверная. Лекарственный препарат фамотидин. Метод ВЭЖХ. ПФ: Раствор калия дигидрофосфата, рН 7,0 раствором NaOH – метанол, рН смеси 5,0 фосфорной кислотой. Колонка из методики: Silica LiChrosorb Si-60-7, 250 х 4,6. Типичная колонка для НФ. А ПФ типичная для ОФ. Такое возможно? Как будет себя вести силикагель в виде "голой" поверхности при рН 5? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
11.09.2018 // 18:46:41
Насчет дпнной конкретной методики - не знаю. Но вспоминается, что лет 20 назад приезжал с Запада профессор индийского происхождения ( фамилию забыл - старый я, старый...  ) с докладом о "зеленой хроматографии". Так вот, при концентрациях спирта существенно меньше 1% в водно-этонольных смесях силикагель -у него - вел себя как обратная фаза. По вышеупомянутой причине не помню ни конкретных условий ни аналитов...
|
|||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1330 |
11.09.2018 // 20:01:35
Редактировано 1 раз(а) HILIC тут получается. Сколько метанола в ПФ? Больше половины? Upd. Если метанола, наоборот, мало, то может получаться, как описал г-н Волгин. В зарубежной лит-ре такой вариант называется "per aqueous liquid chromatography (PALC)". |
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1330 |
11.09.2018 // 20:02:17
Силикагель в метаноле (водном метаноле) прилично растворяется, чтобы это предотвратить ПФ должна быть кислая. В данном случае силанольные группы сорбента практически все будут "закрыты" фосфатом. Разделение/сорбция будут проходить за счет взаимодействия аминогрупп аналита с фосфатом на поверхности. Вопрос о дальнейшем использовании колонки с другой ПФ. |
|||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
11.09.2018 // 20:54:07
Редактировано 6 раз(а) Силикагель не растворяется в нещелочном (не более 7) негорячем (менее 40 С) водном метаноле. И в ацетонитриле тоже. И в даже в ДМСО. Во временном горизонте 2 лет при ежедневной работе. Если вы после работы промываете систему и храните колонку не в нейтральном буфере, в котором точно простейшие заведутся, если органики мало и забъете фрит, а потом будете верещать, что это void в колонке и силикагель растворилси. Под не растворяется, я имею в виду, что насадка не проседает до заметной полости. Под заметной полостью я имею в виду фактор ассиметрии не больше 1.2 наложением половин и не вижу впадину, скинув фрит. Про то, что все растворимо во всем, мне известно, вопрос реального количества и скорости. Будьте более научны, господа, в своих высказываниях, что ли. А то "нравится, не нравится, спи моя красавица" начинается. Это большей частью ионообменная хроматография, на поверхности силикагеля будет слой фосфатных групп, а аналит - полифункциональный амин. |
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1330 |
12.09.2018 // 0:28:41
Редактировано 1 раз(а) О растворимости силикагеля в водном метаноле: |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
12.09.2018 // 1:29:03
Редактировано 1 раз(а) Жалко нет давно на форуме Леонида. Он много на силикагеле хулиганил с нетипичными фазами. Есть публикации. Поищите по фамилии Сапрыкин Л.В. Отзвуки остались и на этом сайте. И в диссертации Лидии Викторовны тоже есть об этом инфа |
|||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
12.09.2018 // 7:20:22
Редактировано 1 раз(а) Да, да, а в сверхкритических условиях вообще влёт растворяется. Ну или если в холодной плазме нагреть их смесь. Когда эта проблема действительно есть, а есть она только с крепкими (крепкими я сегодня называю больше 50 мМ) бикарбонатным и с фосфатным ГОРЯЧИМИ буферами, используют жертвенную (насыщающую) предколонку с силикагелем и работают, практически не зная горя годами. А узнают о проблеме, вот прямо взвешивая колонку на аналитических весах. Метанол - хуже ацетонитрила в этом плане, но это совершенно десятое дело, когда есть крепкий околощелочной буфер. https://pdfs.semanticscholar.org/ad78/b68a9281968ba2054653482c9f5b699f6086.pdf Долговечность системы, включая колонки, примерно также относится к дисциплине хранения и работы, как дисциплина чистки зубов к возникновению кариеса. |
|||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1330 |
12.09.2018 // 8:31:27
По поводу ионообменных взаимодействий: они будут. С диссоциированными силанолами (хотя бы часть силанолов при pH 5.0 будет диссоциировать). А вот с чего бы (гидро)фосфат-анионам сорбироваться на (отрицательно заряженной) поверхности силикагеля и начинать играть роль катионообменных групп - неясно. |
|||||
|
Avet Пользователь Ранг: 1086 |
12.09.2018 // 9:13:04
Редактировано 1 раз(а) Уважаемый vmu! П.ф.: вода: метанол: фосфатный буфер рН 7,0 310:60:30, рН смеси доводят до 5,0 фосфорной кислотой. Фосфатный буфер: раствор калия дигидрофосфата доводят до 7.0 раствором NaOH. Я думал над механизмом - не HILIC ли это. Признаков HILIC не обнаружил: вещество не суперполярно, хотя растворимость в воде хорошая - water solubility 1000 mg/L (at 20 °C). Но основа HILIC - все-же ацетонитрил, спирты применять не рекомендуется, тем более метанола высокий%. Вобщем, не совсем понятно. |
|||||
|
Avet Пользователь Ранг: 1086 |
12.09.2018 // 9:15:27
Да согласен, это непонятно. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 33
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
