Форумы ANCHEM.RU: Определение примесей в этаноле по гФ 13, ГХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение примесей в этаноле по гФ 13, ГХ >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Определение примесей в этаноле по гФ 13, ГХ

Виктория1102
Пользователь
Ранг: 16

20.11.2018 // 22:21:24

Редактировано 2 раз(а)

Делаю верификацию методики по ФС.2.1.0036.15 Спирт этиловый
Проблема: На хроматограмме стандарта РС-3 не делится пик этанола и 2-пропанола.

Параметры по ГФ:

Газ-носитель азот ос. ч.;

Линейная скорость 20 см/с;

Расход водорода 20 мл/мин;

Расход воздуха 200 мл/мин;

Деление потока 1:30;

Объем пробы 1 мкл;

Время анализа 20 мин.

Темп. инж 150 , детектора 200.

Подобрала оптимальные условия для прибора Thermo : скорость в колонке 2 мл/мин, Split flow= 40 мл/мин, split ratio= 20, начальна температура 65 в теч. 7 минут, затем поднимается 12град/мин до 180. Температуры детектора, инжектора и расход газов оставила как в ГФ.
Колонка: HP-FАAP 50м, 0,32мм, 0,50 мкм.

Помогите пожалуйста, как можно разделить пики? перепробовала все комбинации, ничего не получается.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Alex0939
Пользователь
Ранг: 11

20.11.2018 // 23:56:00

Начальную температуру 40С попробуйте, поток 1 мл/мин, колонку лучше WAX

абр
Пользователь
Ранг: 910

21.11.2018 // 0:48:46

Все остальные пики стандарта разделились?

Виктория1102
Пользователь
Ранг: 16

21.11.2018 // 7:28:48

абр пишет:
Все остальные пики стандарта разделились?

да,остальные ок. есть фотка,но сюда не получается залить

Виктория1102
Пользователь
Ранг: 16

21.11.2018 // 7:29:37

Alex0939 пишет:
Начальную температуру 40С попробуйте, поток 1 мл/мин, колонку лучше WAX

Спасибо,попробую.

Виктория1102
Пользователь
Ранг: 16

21.11.2018 // 18:43:06

Alex0939 пишет:
Начальную температуру 40С попробуйте, поток 1 мл/мин, колонку лучше WAX

Попробовала с 40 градусами, на своей колонке (результата не дало) , Wax колонки подходящей по параметрам нет к сожалению

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

21.11.2018 // 22:48:08

Редактировано 3 раз(а)

Расход не более 1 мл в минуту (лучше 0,7 мл/мин), деление 1:100, термостат от 50 С, выдержка 5 минут, потом развертку 2 градуса в минуту до 220. Испаритель 200 С. Проба 0,5 мкл, быстрый ввод.
Расходы вспомогательных газов детектора по мануалу от прибора. Лайнер какой стоит? Достаньте половину ваты из него, он не продувается, если вышеуказанное не поможет.

Виктория1102
Пользователь
Ранг: 16

23.11.2018 // 10:46:59

Редактировано 3 раз(а)

SergeyK пишет:
Расход не более 1 мл в минуту (лучше 0,7 мл/мин), деление 1:100, термостат от 50 С, выдержка 5 минут, потом развертку 2 градуса в минуту до 220. Испаритель 200 С. Проба 0,5 мкл, быстрый ввод.
Расходы вспомогательных газов детектора по мануалу от прибора. Лайнер какой стоит? Достаньте половину ваты из него, он не продувается, если вышеуказанное не поможет.

Пробовала по вашему совету с делением 1:100, пики вообще не видно. Даже с делением потока 30, как по ГФ ацетальдегид не идентифицируется. оптимально 1:20.
Со сплитом 20 получается такая картинка:
https://d.radikal.ru/d25/1811/2c/dc252a3db860.png

По поводу лайнера: стоял сначала обычный сплит, затем попробовала сплит с ватой. Разницы нет.
Может быть играет роль, что газ носитель гелий, а не азот?

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

23.11.2018 // 17:34:35

Виктория1102 пишет:

Может быть играет роль, что газ носитель гелий, а не азот?

Может быть стоило об этом упомянуть? Вам знакомо уравнение Ван-Деемтера или Голэя (в случае полых капиллярных колонок) для разных газов-носителей?

Виктория1102
Пользователь
Ранг: 16

23.11.2018 // 17:57:07

SergeyK пишет:

Виктория1102 пишет:

Может быть играет роль, что газ носитель гелий, а не азот?
Может быть стоило об этом упомянуть? Вам знакомо уравнение Ван-Деемтера или Голэя (в случае полых капиллярных колонок) для разных газов-носителей?

Нет, не знакомо. Я новичок в газовой хроматографии. Поэтому не все знаю. Но появилась необходимость отверифицировать методику, если поможете, буду благодарна.

karbonat
Пользователь
Ранг: 42

29.11.2018 // 1:12:58

Редактировано 5 раз(а)

Добрый день, Виктория!

Направление моей деятельности связано с анализом качества и безопасности алкогольной продукции, в частности, это определение количественного содержания летучих компонентов.
На прикрепленной Вами хроматограмме можно различить изопропанол, разделился он хорошо. Пусть вас не смущает его размер – значит так оно и есть. Если вы хотите убедиться в том, что это именно 2-пропанол, попробуйте измерить другую градуировочную смесь из комплекта при тех же условиях, например, РС-2 или РС-1. Вот, например, наша хроматограмма РС-1:

Также я хочу познакомить вас с методом прямого количественного определения примесей в алкогольной продукции, в том числе и в спирте этиловом. Метод заключается в использовании этанола, главного летучего компонента алкогольной продукции, в качестве внутреннего стандарта. При этом для его использования не нужно никаких дополнительных процедур, реактивов и т.д.
Для его использования, воспользуйтесь следующим алгоритмом:

1. Сначала вам необходимо измерить саму градуировочную смесь РС-3:

Как видите, на этой хроматограмме кроме привычных Вам компонентов отмечен и основной летучий компонент – этанол. Площадь сигнала этанола определяется аналогично другим компонентам.

2. Далее на основании измерения необходимо рассчитать коэффициенты отклика (RRF) для всех i-ых анализируемых летучих компонентов относительно этанола по формуле RRF=(Ci*Aeth)/(Ai*789300). Это классическая формула метода внутреннего стандарта, однако, в данном случае в качестве отклика внутреннего стандарта выбираем площадь этанола (Aeth). В качестве концентрации i-го летучего компонента (Сi) следует использовать концентрацию в единицах измерения мг/л безводного спирта (AA – Absolute Alcohol). Если верить производителю, градуировочные смеси «РС» готовят на спирте, следовательно, разница между концентрациями примесей в них в размерностях мг/л и мг/л в пересчете на безводный спирт будет практически идентичной, с точностью до коэффициента 0,96.

Что такое 789300? Это концентрация внутреннего стандарта (этанола) в единицах измерения мг/л в пересчете на безводном этаноле (AA). Она постоянная и равна плотности этанола 789300 мг/л.

3. После получения калибровочных коэффициентов вы можете измерить неизвестный образец спирта:

4. Определение концентраций примесей в нем происходит по простой формуле Ci(мг/л безв. спирта)=RRF*Ai/Aeth*789300. Как видите, вам понадобятся только отклики компонентов и ранее определенные калибровочные коэффициенты. Получаемые концентрации сразу имеют размерность мг/л (AA). В полном соответствии с требованиями нормативной документации на алкогольную и спиртосодержащую продукцию.

Пояснительная информация представлена здесь
www.youtube.com/channel/UCXgL2c__KG3m7lW1oxOGqtQ


Ответов в этой теме: 16 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты