29.11.2018 // 7:33:00
Изоамилол - это просто феерия. Такого насилия над номенклатурой я еще не встречал.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
karbonat
Пользователь
Ранг: 42
29.11.2018 // 10:44:05
Виктория, еще немного поясню, как будет выглядеть анализ. Здесь калибровка по РС-3 и анализ спирта, чья хроматограмма была представлена в прошлом моем ответе. Ничего лишнего.
karbonat
Пользователь
Ранг: 42
29.11.2018 // 10:47:26
Редактировано 1 раз(а)
Nerazzurri пишет: Изоамилол - это просто феерия. Такого насилия над номенклатурой я еще не встречал.
В ИЮПАК такого названия конечно нет, но спиртовики его именно так и называют. Короче, нежели "3-метил-1-бутанол" или "изоамиловый спирт". Особенно, когда речь заходит о подписи соединения на хроматограмме.
Nerazzurri
Пользователь
Ранг: 427
29.11.2018 // 13:30:31
karbonat пишет: В ИЮПАК такого названия конечно нет, но спиртовики его именно так и называют. Короче, нежели "3-метил-1-бутанол" или "изоамиловый спирт". Особенно, когда речь заходит о подписи соединения на хроматограмме.
Короткие названия - это прекрасно в разговорной речи, а не когда вы пытаетесь что-то продать. Тем более, что у вас все остальные спирты названы по ИЮПАК, хотя и не совсем строго.
Для меня это примерно то же самое, что если бы я выдавал результаты токсикологических анализов на жаргоне.
Виктория1102
Пользователь
Ранг: 16
02.12.2018 // 22:24:02
karbonat пишет: Добрый день, Виктория!
Направление моей деятельности связано с анализом качества и безопасности алкогольной продукции, в частности, это определение количественного содержания летучих компонентов. На прикрепленной Вами хроматограмме можно различить изопропанол, разделился он хорошо. Пусть вас не смущает его размер – значит так оно и есть. Если вы хотите убедиться в том, что это именно 2-пропанол, попробуйте измерить другую градуировочную смесь из комплекта при тех же условиях, например, РС-2 или РС-1. Вот, например, наша хроматограмма РС-1:
Также я хочу познакомить вас с методом прямого количественного определения примесей в алкогольной продукции, в том числе и в спирте этиловом. Метод заключается в использовании этанола, главного летучего компонента алкогольной продукции, в качестве внутреннего стандарта. При этом для его использования не нужно никаких дополнительных процедур, реактивов и т.д. Для его использования, воспользуйтесь следующим алгоритмом:
1. Сначала вам необходимо измерить саму градуировочную смесь РС-3:
Как видите, на этой хроматограмме кроме привычных Вам компонентов отмечен и основной летучий компонент – этанол. Площадь сигнала этанола определяется аналогично другим компонентам.
2. Далее на основании измерения необходимо рассчитать коэффициенты отклика (RRF) для всех i-ых анализируемых летучих компонентов относительно этанола по формуле RRF=(Ci*Aeth)/(Ai*789300). Это классическая формула метода внутреннего стандарта, однако, в данном случае в качестве отклика внутреннего стандарта выбираем площадь этанола (Aeth). В качестве концентрации i-го летучего компонента (Сi) следует использовать концентрацию в единицах измерения мг/л безводного спирта (AA – Absolute Alcohol). Если верить производителю, градуировочные смеси «РС» готовят на спирте, следовательно, разница между концентрациями примесей в них в размерностях мг/л и мг/л в пересчете на безводный спирт будет практически идентичной, с точностью до коэффициента 0,96. Что такое 789300? Это концентрация внутреннего стандарта (этанола) в единицах измерения мг/л в пересчете на безводном этаноле (AA). Она постоянная и равна плотности этанола 789300 мг/л.
3. После получения калибровочных коэффициентов вы можете измерить неизвестный образец спирта:
4. Определение концентраций примесей в нем происходит по простой формуле Ci(мг/л безв. спирта)=RRF*Ai/Aeth*789300. Как видите, вам понадобятся только отклики компонентов и ранее определенные калибровочные коэффициенты. Получаемые концентрации сразу имеют размерность мг/л (AA). В полном соответствии с требованиями нормативной документации на алкогольную и спиртосодержащую продукцию.
Добрый вечер! Спасибо за пояснения, но дело в том, что при заколе смесей РС-2 и РС-1 2-пропанол точно так же плохо отделяется от этанола как и в РС-3 ( в отличие от вашей, очень красивой хроматограммы) Не могли бы Вы подсказать условия хроматографирования, с какой колонкой и на каком газе Вы работаете?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аккредитованный Аналитический Центр ООО «НТО «Оргсинтез»
В области аккредитации Аналитического центра – вода питьевая, метионин кормовой, сульфат натрия, ксантогенаты, монометиланилин и добавки к автомобильным бензинам на его основе, сероуглерод, анилин, нитробензол и другие продукты химической промышленности.
Применяемые методы анализа: титриметрия, фотометрия, хроматография, атомноабсорбционная спектроскопия
karbonat
Пользователь
Ранг: 42
10.12.2018 // 15:12:15
Добрый вечер! Спасибо за пояснения, но дело в том, что при заколе смесей РС-2 и РС-1 2-пропанол точно так же плохо отделяется от этанола как и в РС-3 ( в отличие от вашей, очень красивой хроматограммы) Не могли бы Вы подсказать условия хроматографирования, с какой колонкой и на каком газе Вы работаете? Уважаемая Виктория! При заколе более "концентрированных" смесей, таких как РС-2 или РС-1, успешное разделение пиков вам обеспечит увеличение сброса до значений 1:50 или выше. Наши условия хроматографирования следующие: колонка Rt-Wax, 60 m × 0.53 mm, фаза 1 μm. Температурная программа: 75 °C в течение 9 мин, повышение со скоростью 5 °C/мин до 130°C, повышение до 180 °C со скоростью 10 °C/мин с финальной изотермой в 5 минут. Газ носитель: азот. Поток газа: 6,9 мл\мин. Температура испарителя 160, детектора - 200. Объем пробы 1 мкл, сброс 1:7. Не могли бы ли вы поделиться своим почтовым адресом, чтобы мы могли обменяться хроматограммами для более продуктивной дискуссии.
Ответов в этой теме: 16
Страница: 12 «« назад || далее »»