| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Радиальная горелка ICP-OES >>>
|
 |
| Автор | Тема: Радиальная горелка ICP-OES | ||
|
alinka81 Пользователь Ранг: 20 |
 09.01.2019 // 14:50:29
Добрый день. Нужна помощь. В нашем спектрометре фирмы Horiba радиальная горелка (разборная), загруженность прибора низкая (раз в месяц проводим калибровку и анализ), правда анализируем отработанные масла. После испытаний каждый раз разбираем и моем горелку. Но в последнее время до мытья дело не доходит, трескается внешняя кварцевая трубка. В чем может быть причина и как с этим бороться? Может можно подрегулировать поток газа (или другие параметры метода), чтобы так не происходило? Насколько опасно работать с такой горелкой? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Duke Пользователь Ранг: 512 |
09.01.2019 // 15:48:33
Параметры плазмы (мощность, частота 27/40, скорости плазмообразующего и вспомогательного потоков) определяют размеры плазменного тора и теплообмен с окружающей средой. Если вы работаете на высокой мощности, надо увеличивать скорости вспомогательного и плазмообразующего потока, тогда горелка будет лучше охлаждаться. Может быть проблема в том, что на горелке происходит напыление углерода, которое является электропроводящим и поглощает радиочастотную мощность и перегревает кварцевую трубку. Чтобы этого избежать, обычно для органических растворов применяют дополнительный канал для введения кислорода в плазмообразующий или вспомогательный поток. Может вы собираете горелку неправильно. Приведите свои рабочие параметры. |
||
|
alinka81 Пользователь Ранг: 20 |
09.01.2019 // 17:28:38
Редактировано 2 раз(а) Параметры метода подбирали под растворитель exxsol D-80 (подбирала не я лично, недавно работаю): Power - 1200 Watts Pump Speed - 15 rates/min Plasma gas flowrate - 14,90 l/min Auxilliary gas flowrate - 0,882 l/min Sheath gas flowrate -0,369 l/min Sheath stabilization time - 10,0 sec Nebulation flowrate - 0,84 l/min Nebulation pressure - 2,79 bar А что вы имели в виду под "частота 27/40"? Специальных курсов от Horiba я не проходила, меня обучал человек, который ранее работал на этом приборе + инструкции Horiba. Кислород ни разу при мне не использовали, да и он даже не подключен на задней панели, хотя отверстие для него есть. на всех трех трубках трещина располагается примерно по середине.  Собирать горелку меня также учил предыдущий работник, в инструкции Horiba о таком вообще ни слова не было. Происходит это так: в корпус горелки (6), вставляю переходник для подачи пробы и газа (7), затем на инжектор (3) надеваю черное кольцо (4) на 35 мм от края, поверх которого со стороны длинного конца надеваю белое кольцо (5), все это вставляю в горелку вращающими движениями до щелчка; затем вставляю внутреннюю и внешнюю трубку. Инжектор получается на 1 мм ниже чем внутренняя кварцевая трубка.      |
||
|
Backlazan Пользователь Ранг: 51 |
09.01.2019 // 18:48:09
27 или 40 МГц - основные варианты частот генератора. А органику действительно нужно досжигать кислородом. Попробуйте с Найтеком пообщаться (они же наверняка поставляли, как официалы по Horiba) - возможно бесплатно проконсультируют. |
||
|
Duke Пользователь Ранг: 512 |
10.01.2019 // 12:58:26
Я вот не понимаю, какой смысл разговаривать с менеджерами - они и прибора никогда в жизни не видели, что они вообще могут знать об эксплуатации и обслуживании? Им лишь бы вам что-нибудь всучить ненужное завалявшееся на складе втридорога. Даже методисты в официальных диллерских фирмах безнадежно далеки от реальной практической работы, в основном способны только на пустой треп, состоящий из отрывочных цитат других специалистов, с которыми им удалось пообщаться, они как попугаи, что-то запомнили и давай повторять, к месту это или не к месту... Судя по характеру трещин на горелках, это именно термоудар. Термоудар возникает при резком изменении импеданса и поглощенной мощности плазмы, когда например в сухую плазму начинает резко подаваться большое количество раствора с высоким матричным эффектом. В результате резко вырастает отраженная мощность, которая балансируется генератором это дает резкий скачок температуры и давления в плазме, который приводит к высокой разности температур на поверхностях горелки и ее разрывает. Высокий матричный эффект аэрозоля может быть связан как с собственно свойствами распыляемого вещества, так и с неправильной работой распылителя. Для органических растворов особенно важно, чтобы в плазму поступал как можно более тонкий аэрозоль. Для обеспечения лучшего качества аэрозоля обычно используется распылители с охлаждающим Пельтье-элементом, способствующим конденсации крупных капель, что предотвращает их попадание в плазму. Общие рекомендации: 1. Проверить генерацию аэрозоля (должен быть мелкий аэрозоль). 2. Снизить скорость насоса подачи пробы в 2 раза. 3. Повысить плазмообразующий поток на 10%. Вы используете внутренний стандарт? Суть вашей проблемы в том, что происходит резкое изменение условий в плазме, если вы будете подавать постоянно в плазму вторым каналом раствор внутреннего стандарта в каком-нибудь подходящем растворителе, то резких изменений плазмы не будет. |
||
|
alinka81 Пользователь Ранг: 20 |
10.01.2019 // 16:04:01
Поскольку целых трубок у меня не осталось, попробовать какие-то изменения смогу только в конце января, когда их привезут. Для органики используем металлический распылитель JY и стеклянную камеру Скотта (в ней как раз и происходит отделение крупных капель и мелкого аэрозоля). Так выглядит аэрозоль - туман, без пульсаций:  Мы не используем внутренний стандарт, у нас есть мультиэлементный стандарт, из которого разбавлением готовим стандартные растворы. Содержание металлов в исследуемых пробах как правило не превышает 1 ppm, поэтому и калибровочные стандарты находятся в пределах 0,01-1 ppm. Не думаю, что матричный эффект может быть связан с самими пробами. Я вот подумала, может ли это быть от того, что в момент замены раствора, мы останавливаем насос и ни проба, ни растворитель не поступают, а плазма все равно горит же. Автосамплера у нас просто нет, замену растворов производим вручную. Ну а если не останавливать, то все равно будет воздух захватываться. И еще как тогда быть с чисткой без разбора? Она ведь предполагает, что вначале 5 мин пропускаешь растворитель, а затем 5 мин сушишь воздухом. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Duke Пользователь Ранг: 512 |
10.01.2019 // 16:46:35
Зачем останавливать насос? Не думаю, что возможны вспышки, даже если в камере будет воздух. Сделайте второй канал, т.е. надеваете на насос вторую трубочку, за насосом объединяете каналы тройником, в одном канале у вас проба, в другом внутренний стандарт в промывочном растворе. Этот капилляр второго канал постоянно находится в емкости с растворителем, а капилляр пробы вы переставляете из одной пробирки в другую. Скорость насоса надо будет в 2 раза уменьшить, т.к. с двух каналов будет подаваться в 2 раза больше, чем с одного. Есть кстати специальные керамические трубки, они устойчивы к термоударам, так что если будете заказывать, возьмите лучше керамику. |
||
|
alinka81 Пользователь Ранг: 20 |
14.01.2019 // 10:42:15
Спасибо, попробую вначале поиграть с параметрами, а то конструкция со вторым каналом мне не очень симпатична, уж больно много нюансов. А трубки уже заказали, но не керамические, а кварцевые. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 7 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
