| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Муравьина кислота в повидоне.ВЭЖХ. Умирает колонка >>>
|
 |
|
vmu Пользователь Ранг: 1330 |
 02.04.2019 // 22:10:44
Может быть, дело в хлорной кислоте? А материал фильтра? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Виктория1102 Пользователь Ранг: 16 |
02.04.2019 // 22:10:56
Ассиметрия пика у меня 0,7 - 0,65 Пользуюсь последней версией ЕР 9.7 , сайт Копирую статью: Formic acid. Liquid chromatography (2.2.29). Test solution. Dissolve a quantity of the substance to be examined equivalent to 2.0 g of the anhydrous substance in water R and dilute to 100.0 mL with the same solvent (stock solution). Transfer a suspension of strongly acidic ion-exchange resin R for column chromatography in water R to a column of about 0.8 cm in internal diameter to give a packing of about 20 mm in length and keep the strongly acidic ion-exchange resin layer constantly immersed in water R. Pour 5 mL of water R and adjust the flow rate to about 1 mL/min. When the level of the water comes down to near the top of the strongly acidic ion-exchange resin layer, introduce the stock solution into the column. Discard the first 2 mL of the eluate, then collect 1.5 mL of the solution and use this solution as the test solution. Reference solution. Dissolve 0.100 g of anhydrous formic acid R in water R and dilute to 100.0 mL with the same solvent. Dilute 1.0 mL of the solution to 100.0 mL with water R. Column: – size: l = 0.30 m, Ø = 7.8 mm; – stationary phase: strongly acidic ion-exchange resin R for column chromatography (9 µm); – temperature: 35 °C. Mobile phase: dilute 1 mL of perchloric acid R to 700 mL with water for chromatography R. Flow rate: 1.0 mL/min. Detection: spectrophotometer at 210 nm. Injection: 50 µL. Retention time: formic acid = about 8 min. System suitability: reference solution: – repeatability: maximum relative standard deviation of 2.0 per cent determined on 6 injections; – number of theoretical plates: minimum 1000; – symmetry factor: 0.5 to 1.5. |
|||||
|
Виктория1102 Пользователь Ранг: 16 |
02.04.2019 // 22:13:14
|
|||||
|
Шушечка Пользователь Ранг: 518 |
03.04.2019 // 6:24:52
Виктория1102 внешне даже неприглядный пик.. и коллеги правы: пик оооочень размыт.. 2 минуты выхода на пик это ну совсем ни в каике рамки |
|||||
|
daemond91 Пользователь Ранг: 78 |
05.04.2019 // 3:55:01
Вы точно правильно соблюдаете процедуру включения/уравновешивания/регенерации колонки? Это мягкий полистирол, он легко разрушается/проминается потоком на входе колонки. Вы точно резко не включали поток подвижной фазы? Попробуйте развернуть колонку, установить поток что-то около 0,05 мл/мин, нагреть колонку на таком маленьком потоке до нужной температуры (например, градусов 60, или сколько там вам позволяет ваша басурманская фармакопея, затем очень плавно поднять поток до рабочего (0,5-0,6 мл/мин, или сколько по методике), и уже затем хроматографировать растворы муравьиной кислоты или что вы там определяете. Подвижная фаза тоже должна быть предварительно подогрета с использованием штатного теплообменника термостата колонки. Колонки такие помирают не из-за кислот, а из-за того, что мягкий PSDVB - это очень капризный материал. Плохо пакуется, легко разрушается и не очень хорошо хранится. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Vagabond Пользователь Ранг: 46 |
07.04.2019 // 8:56:37
Времена удерживания муравьиной кислоты слабо, но все таки изменяются. Это связано с насыщение вашей катионообменной колонки катионами металлов. Источник металлов скорее всего хлорная кислота, но может быть и муравьиная. Колонка Supelcogel C-H610 работает по принципу ионной-эксклюзии и постепенное насыщение ее металлами (скорее всего Fe3+) приводит к изменению эффективности. Ионообменная емкость колонки большая, но даже незначительно отравление части катионообменника приводит к изменению эффективности. Возможно у вас металлический хроматограф, в котором есть источник отравления. Можно попробовать отмыть колонку и проверить. |
|||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
07.04.2019 // 11:25:39
Процедуры пассивации нерж стали для ВЭЖХ хорошо описаны: Но это может быть и вода. Фильтрация не избавляет от растворенных веществ, ионов, мономерных и олигомерных кусков ионообменной смолы с картриджей и т.д. |
|||||
|
Vagabond Пользователь Ранг: 46 |
07.04.2019 // 21:06:57
Если бы все так просто было с пассивацией 316 стали, то из нее и продолжали бы выпускать ионные хроматографы. Однако, от этого отказались более 25 лет азад и их делают полностью из пластика. ИСП-МС все равно показывает наличие металлов в эффлюенте металлического хроматографа и степень отравления сульфокатионообменника можно легко проверить. |
|||||
|
Vagabond Пользователь Ранг: 46 |
07.04.2019 // 21:40:34
Да, еще. Возможно, причина совсем простая на стадии ввода пробы. Скажем, металлическая игла из непонятного металла. Или, старый шприц, например, выпуска SGE, из которого лезет меди немеряно. |
|||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
07.04.2019 // 22:13:49
Редактировано 3 раз(а) Вопрос лишь в количестве ионов и скорости растворения стали. Не теоретическом, а практическом. Колонка-то - огромное весло диаметром 7,8 мм. И она не в корпусе из PEEK и даже не PEEK-lined, а упакована в обычную нержавейку, верно, автор темы? Ионный хроматограф, само собой, должен быть максимально избавлен от стали, но с этой колонкой можно поработать на любом после пассивации. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 22
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
