Форумы ANCHEM.RU: Стерины методом ВЭЖХ по ГОСТ 34456-2018

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Стерины методом ВЭЖХ по ГОСТ 34456-2018 >>>

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Стерины методом ВЭЖХ по ГОСТ 34456-2018

KerryKVL
Пользователь
Ранг: 31

16.04.2019 // 9:10:47

Здравствуйте дорогие коллеги! Начала осваивать новый ГОСТ 34456-2018 на стерины методом ВЭЖХ со спектрофотометрическим детектором. В нашей лаборатории такой детектор есть только на Милихроме А02, в ГОСте все очень примитивно, без заморочек. По факту мой прибор не видит стандартные растворы, ни Холестерина в метаноле., ни В-ситостерина в метаноле. У меня выходит только метанол, стеринов нет. Подскажите, кто уже начал освоение этого ГОСТа? какие нюансы?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Дмитрий1705
Пользователь
Ранг: 7

27.06.2019 // 15:24:35

получилось обнаружить только холестерол на концентрации выше указанной в госте в 2 раза.

Дмитрий1705
Пользователь
Ранг: 7

27.06.2019 // 15:25:10

KerryKVL пишет:
Здравствуйте дорогие коллеги! Начала осваивать новый ГОСТ 34456-2018 на стерины методом ВЭЖХ со спектрофотометрическим детектором. В нашей лаборатории такой детектор есть только на Милихроме А02, в ГОСте все очень примитивно, без заморочек. По факту мой прибор не видит стандартные растворы, ни Холестерина в метаноле., ни В-ситостерина в метаноле. У меня выходит только метанол, стеринов нет. Подскажите, кто уже начал освоение этого ГОСТа? какие нюансы?

у вас есть какие нибудь успехи ?

KerryKVL
Пользователь
Ранг: 31

28.06.2019 // 10:29:19

Редактировано 1 раз(а)

Да удалось, делала стандарты как в ГОСТе все стандарты видит по отдельности вообще отлично все. Но вот стоит только их все смешать, то у меня брассикастерин накладывается с холестерином. Моя изначальная ошибка была в подвижной фазе. Лучше всего идет на чистом ацетонитриле в обоих насосах.

KerryKVL
Пользователь
Ранг: 31

28.06.2019 // 10:31:05

Пробовала их разогнать, смешивала и с водой 95:5, хуже все видит. В итоге вернулась к чистому ацетонитрилу.

Дмитрий1705
Пользователь
Ранг: 7

28.06.2019 // 13:18:50

KerryKVL пишет:
Пробовала их разогнать, смешивала и с водой 95:5, хуже все видит. В итоге вернулась к чистому ацетонитрилу.

могли бы вы со мной связаться для обсуждения данной темы. тел. 89617803488 Дмитрий

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЦКП-ИАСЦ ОАО «Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет»
Оказание услуг в сфере диагностики, сертификации, стандартизации и метрологического обеспечения производства перспективных материалов на основе редких, цветных и драгоценных металлов, высокочистых веществ и полупроводников, минерального и вторичного сырья, полупродуктов, сплавов и пр.

ArtPharm
Пользователь
Ранг: 108

29.06.2019 // 22:58:29

гост негодный, это очевидно. достаточно взглянуть на хроматограмму(

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

30.06.2019 // 0:17:20

Дмитрий1705 пишет:
получилось обнаружить только холестерол на концентрации выше указанной в госте в 2 раза.

У ацетонитрила вашего сколько поглощение на 205 нм?

KerryKVL
Пользователь
Ранг: 31

01.07.2019 // 6:31:30

ArtPharm пишет:
гост негодный, это очевидно. достаточно взглянуть на хроматограмму(

ГОСТ негодный,очень недоработанный, над ним работать и работать еще. Но у нас нет выбора, начальство говорит внедрять раз он есть. приходится выкручиваться!

KerryKVL
Пользователь
Ранг: 31

01.07.2019 // 6:45:44

Я все еще в поиске идеальной картинки всех стеринов, не могу добиться, чтобы все они выходили друг за другом. И кампестерин стандарт у меня закончился. А вообще если прописывать стандартные растворы, они хоть есть. Но вот если делать по пробоподготовке молоко или масло, причем я пробовала пробоподготовку для жирных проб где нет проблем с жиром. получается не очень хорошая картинка. Если я на газовике прописываю, то там вообще никаких вопросов. Все четко и в результате уверена на все 100, то в этом методе нет у меня уверенности никакой. Может у меня прибор не очень подходит для этой задачи. Либо просто не могу подобрать режим оптимальный. Сейчас пробую на соевом масле, посмотрю, что получится.

KerryKVL
Пользователь
Ранг: 31

01.07.2019 // 6:47:09

Сегодня кстати официальный день вступления в силу этого ГОСТа.


Ответов в этой теме: 30 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты