Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Высокотемпературная капиллярная колонка >>>

  Ответов в этой теме: 55
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

сОс
Пользователь
Ранг: 25


06.02.2004 // 11:58:18     
можно ли использовать капиллярную колонку supelco SPB-5 (30*0.32*0.25)при анализах низкомолекулярных жирных кислот?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


06.02.2004 // 12:29:31     

сОс пишет:
можно ли использовать капиллярную колонку supelco SPB-5 (30*0.32*0.25)при анализах низкомолекулярных жирных кислот?

Использовать то можно, но на колонке с FFAP или DEGA и удерживание, и разделение эфиров будет гораздо лучше.
Можно даже применить набивную колонку с полимерным пористым сорбентом (Poropak Q, Chromosorb 102-106, Tenax и т.п.)
albert
Пользователь
Ранг: 440


06.02.2004 // 12:47:13     
На аналоге SPB-5 у меня никаких проблемм с жирными к-тами не было.
Если мне не изменяет память, FFAP позиционируется как колонка, которая позволяет делить жирные к-ты без дериватизации. Но не уверен.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


06.02.2004 // 12:57:00     
Редактировано 1 раз(а)


albert пишет:
На аналоге SPB-5 у меня никаких проблемм с жирными к-тами не было.
Если мне не изменяет память, FFAP позиционируется как колонка, которая позволяет делить жирные к-ты без дериватизации. Но не уверен.

Альберт! Совершенно верно. Абревиатура FFAP (Free Fatt Acid Preparation) в переводе с английского означает "разделение свободных жирных кислот". Но низкомолекулярные карбоновые кислоты, строго говоря, к жирным не относятся. Они гораздо более полярны, а учитывая, что интересуют кислоты цикла Кребса (куда входит и молочная кислота тоже), даже на этой фазе в свободном виде они будут так "хвостатить", что интерпретировать хроматограмму будет очень сложно, а малые количества могут просто не выйти из колонки, размажутся и все.
Andrew
VIP Member
Ранг: 1370


06.02.2004 // 17:05:42     

Леонид пишет:

albert пишет:
На аналоге SPB-5 у меня никаких проблемм с жирными к-тами не было.
Если мне не изменяет память, FFAP позиционируется как колонка, которая позволяет делить жирные к-ты без дериватизации. Но не уверен.

Альберт! Совершенно верно. Абревиатура FFAP (Free Fatt Acid Preparation) в переводе с английского означает "разделение свободных жирных кислот". Но низкомолекулярные карбоновые кислоты, строго говоря, к жирным не относятся. Они гораздо более полярны, а учитывая, что интересуют кислоты цикла Кребса (куда входит и молочная кислота тоже), даже на этой фазе в свободном виде они будут так "хвостатить", что интерпретировать хроматограмму будет очень сложно, а малые количества могут просто не выйти из колонки, размажутся и все.

Preparation - "Приготовление", но не разделение.
А Р в FFAP не от Phase ли?
Уксусная на FFAP идет вполне прилично по собственному опыту. А по каталогу Agilent'a прекрасно делятся нативные кислоты от уксусной до октадекановой менее чем за 30 мин. А HP-INNOWAX позволяет это сделать вдвое быстрее.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Завод Электромедоборудование,  ЗАО Завод Электромедоборудование, ЗАО
Завод производит несколько видов аквадистилляторов. Полуавтоматическое управление, функция предварительной очистки воды, дренажный сброс, автоматическое подержание уровня воды. Оборудование медицинского назначения.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


09.02.2004 // 8:57:53     
Редактировано 1 раз(а)

Preparation - "Приготовление", но не разделение.
А Р в FFAP не от Phase ли?
Уксусная на FFAP идет вполне прилично по собственному опыту. А по каталогу Agilent'a прекрасно делятся нативные кислоты от уксусной до октадекановой менее чем за 30 мин. А HP-INNOWAX позволяет это сделать вдвое быстрее.

Андрей! Вполне возможно, что и фаза. Английский никогда не был моей сильной стороной, ты же знаешь. А Preparation еще можно перевести как "получение" или "выделение". А от выделения и до разделения недалеко. Уж нельзя и повольничать с переводом...
А что касается анализа свободных низкомолекулярных кислот, то вне зависимости от фазы очень большое значение имеет количество этих самых кислот в пробе, а также качество подготовки поверхности капиллярной колонки (или носителя в набивной). Уксусная кислота выйдет вполне нормально хоть на FFAP, хоть на ПЭГ, если ее несколько процентов в смеси, а если тысячные доли - то могут быть проблемы. А уж с молочной - так наверняка.
Я бы не доверял безоговорочно рекламной информации. Там все примеры делаются на модельных смесях, в условиях, близким к идеальным, чего не скажешь о реальных пробах.
Andrew
VIP Member
Ранг: 1370


10.02.2004 // 17:50:44     
0,01% уксусной в воде получается, если меньше не знаю. может и нет.
сОс
Пользователь
Ранг: 25


12.02.2004 // 16:18:41     
Леонид пишет:
низкомолекулярные карбоновые кислоты, гораздо более полярные... в свободном виде будут так "хвостатить", что интерпретировать хроматограмму будет очень сложно, а малые количества могут просто не выйти из колонки, размажутся и все.
правильно ли я Вас поняла, что колонку SPB-5 для анализа карбоновых использовать не имеет смысла, или все же имеет?
Andrew
VIP Member
Ранг: 1370


12.02.2004 // 21:27:39     

сОс пишет:
Леонид пишет:
низкомолекулярные карбоновые кислоты, гораздо более полярные... в свободном виде будут так "хвостатить", что интерпретировать хроматограмму будет очень сложно, а малые количества могут просто не выйти из колонки, размажутся и все.
правильно ли я Вас поняла, что колонку SPB-5 для анализа карбоновых использовать не имеет смысла, или все же имеет?

Как нас учил диамат, практика - критерий истины.
Сделайте растворы необходимых кислот в ожидаемых концентрациях и их смесь, да погоняйте в разных режимах. Если концентрации достаточно высоки, то может эффективность колонки вв случае несложных смесей Вас спасет. Через пол-дня ответите на свой вопрос не хуже любого профи. Хотя, конечно, 5% фенила в метилсиликоне - это далеко не лучшие условия и успешный результат на этой колонке для свободных кислот очень маловероятен, для эфиров - возможен.
ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438


13.02.2004 // 11:41:37     
У Supelco есть Application Note 036 High Temperature HT-5 Capillary GC Columns (140 KB)
www.sigmaaldrich.com/Graphics/Supelco/objects/4600/4583.pdf

  Ответов в этой теме: 55
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты