Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Высокотемпературная капиллярная колонка >>>

  Ответов в этой теме: 55
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


сОс
Пользователь
Ранг: 25


06.02.2004 // 11:58:18     
можно ли использовать капиллярную колонку supelco SPB-5 (30*0.32*0.25)при анализах низкомолекулярных жирных кислот?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


06.02.2004 // 12:29:31     

сОс пишет:
можно ли использовать капиллярную колонку supelco SPB-5 (30*0.32*0.25)при анализах низкомолекулярных жирных кислот?

Использовать то можно, но на колонке с FFAP или DEGA и удерживание, и разделение эфиров будет гораздо лучше.
Можно даже применить набивную колонку с полимерным пористым сорбентом (Poropak Q, Chromosorb 102-106, Tenax и т.п.)
albert
Пользователь
Ранг: 440


06.02.2004 // 12:47:13     
На аналоге SPB-5 у меня никаких проблемм с жирными к-тами не было.
Если мне не изменяет память, FFAP позиционируется как колонка, которая позволяет делить жирные к-ты без дериватизации. Но не уверен.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


06.02.2004 // 12:57:00     
Редактировано 1 раз(а)


albert пишет:
На аналоге SPB-5 у меня никаких проблемм с жирными к-тами не было.
Если мне не изменяет память, FFAP позиционируется как колонка, которая позволяет делить жирные к-ты без дериватизации. Но не уверен.

Альберт! Совершенно верно. Абревиатура FFAP (Free Fatt Acid Preparation) в переводе с английского означает "разделение свободных жирных кислот". Но низкомолекулярные карбоновые кислоты, строго говоря, к жирным не относятся. Они гораздо более полярны, а учитывая, что интересуют кислоты цикла Кребса (куда входит и молочная кислота тоже), даже на этой фазе в свободном виде они будут так "хвостатить", что интерпретировать хроматограмму будет очень сложно, а малые количества могут просто не выйти из колонки, размажутся и все.
Andrew
VIP Member
Ранг: 1370


06.02.2004 // 17:05:42     

Леонид пишет:

albert пишет:
На аналоге SPB-5 у меня никаких проблемм с жирными к-тами не было.
Если мне не изменяет память, FFAP позиционируется как колонка, которая позволяет делить жирные к-ты без дериватизации. Но не уверен.

Альберт! Совершенно верно. Абревиатура FFAP (Free Fatt Acid Preparation) в переводе с английского означает "разделение свободных жирных кислот". Но низкомолекулярные карбоновые кислоты, строго говоря, к жирным не относятся. Они гораздо более полярны, а учитывая, что интересуют кислоты цикла Кребса (куда входит и молочная кислота тоже), даже на этой фазе в свободном виде они будут так "хвостатить", что интерпретировать хроматограмму будет очень сложно, а малые количества могут просто не выйти из колонки, размажутся и все.

Preparation - "Приготовление", но не разделение.
А Р в FFAP не от Phase ли?
Уксусная на FFAP идет вполне прилично по собственному опыту. А по каталогу Agilent'a прекрасно делятся нативные кислоты от уксусной до октадекановой менее чем за 30 мин. А HP-INNOWAX позволяет это сделать вдвое быстрее.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аврора-ИТ, ЗАО Аврора-ИТ, ЗАО
Компания Аврора-ИТ специализируется на внедрении информационных технологий класса LIMS (Лабораторных Информационных Систем) на предприятиях различных отраслей промышленности. Компания осуществляет полный комплекс услуг по внедрению ПО, включая сопровождение и техническую поддержку. Компания предлагает средство для автоматизации ВЛК согласно требованиям ГОСТ Р ИСО 5725 – программу «Lab5725X».
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


09.02.2004 // 8:57:53     
Редактировано 1 раз(а)

Preparation - "Приготовление", но не разделение.
А Р в FFAP не от Phase ли?
Уксусная на FFAP идет вполне прилично по собственному опыту. А по каталогу Agilent'a прекрасно делятся нативные кислоты от уксусной до октадекановой менее чем за 30 мин. А HP-INNOWAX позволяет это сделать вдвое быстрее.

Андрей! Вполне возможно, что и фаза. Английский никогда не был моей сильной стороной, ты же знаешь. А Preparation еще можно перевести как "получение" или "выделение". А от выделения и до разделения недалеко. Уж нельзя и повольничать с переводом...
А что касается анализа свободных низкомолекулярных кислот, то вне зависимости от фазы очень большое значение имеет количество этих самых кислот в пробе, а также качество подготовки поверхности капиллярной колонки (или носителя в набивной). Уксусная кислота выйдет вполне нормально хоть на FFAP, хоть на ПЭГ, если ее несколько процентов в смеси, а если тысячные доли - то могут быть проблемы. А уж с молочной - так наверняка.
Я бы не доверял безоговорочно рекламной информации. Там все примеры делаются на модельных смесях, в условиях, близким к идеальным, чего не скажешь о реальных пробах.
Andrew
VIP Member
Ранг: 1370


10.02.2004 // 17:50:44     
0,01% уксусной в воде получается, если меньше не знаю. может и нет.
сОс
Пользователь
Ранг: 25


12.02.2004 // 16:18:41     
Леонид пишет:
низкомолекулярные карбоновые кислоты, гораздо более полярные... в свободном виде будут так "хвостатить", что интерпретировать хроматограмму будет очень сложно, а малые количества могут просто не выйти из колонки, размажутся и все.
правильно ли я Вас поняла, что колонку SPB-5 для анализа карбоновых использовать не имеет смысла, или все же имеет?
Andrew
VIP Member
Ранг: 1370


12.02.2004 // 21:27:39     

сОс пишет:
Леонид пишет:
низкомолекулярные карбоновые кислоты, гораздо более полярные... в свободном виде будут так "хвостатить", что интерпретировать хроматограмму будет очень сложно, а малые количества могут просто не выйти из колонки, размажутся и все.
правильно ли я Вас поняла, что колонку SPB-5 для анализа карбоновых использовать не имеет смысла, или все же имеет?

Как нас учил диамат, практика - критерий истины.
Сделайте растворы необходимых кислот в ожидаемых концентрациях и их смесь, да погоняйте в разных режимах. Если концентрации достаточно высоки, то может эффективность колонки вв случае несложных смесей Вас спасет. Через пол-дня ответите на свой вопрос не хуже любого профи. Хотя, конечно, 5% фенила в метилсиликоне - это далеко не лучшие условия и успешный результат на этой колонке для свободных кислот очень маловероятен, для эфиров - возможен.
ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438


13.02.2004 // 11:41:37     
У Supelco есть Application Note 036 High Temperature HT-5 Capillary GC Columns (140 KB)
www.sigmaaldrich.com/Graphics/Supelco/objects/4600/4583.pdf

  Ответов в этой теме: 55
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты