Форумы ANCHEM.RU: ГХ: проблемы с площадью пиков

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГХ: проблемы с площадью пиков >>>

Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: ГХ: проблемы с площадью пиков

VidyukovaN
Пользователь
Ранг: 9

14.10.2019 // 22:40:38

Здравствуйте! Занимаюсь ГХ совсем недавно, очень нужна помощь. Провожу анализ фарм. субстанции по показателю остаточные орг р-ли. Метод внутреннего стандарта. От закола к заколу очень скачут площади пиков. Но отношение площадей к площади внутреннего стандарта было нормальное.(через несколько попыток и соотношение стало несходимое). В стандартном расворе ацетон и толуол, в качестве внутреннего стандарта пропанол-1. Растворитель ДМАА, плюс в виалу добавляется вода. Детектор ПИД. Меняла феррулы, колонка плотно закручена. Колонка DB 624 30 м 3мм 0.53 мкм

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Prolabor
Пользователь
Ранг: 583

14.10.2019 // 23:05:27

Редактировано 1 раз(а)

Ввод ручной или автосэмплером?
И видимо подразумевался ДМФА.

Чтобы коллегам лучше было искать вместе с вами источник проблемы - приведите полные условия ГХ анализа: температуры и температурная программа, какое деление потока в испарителе, какой объем вводимой пробы и т.п.

VidyukovaN
Пользователь
Ранг: 9

16.10.2019 // 9:43:38

Редактировано 1 раз(а)

Prolabor пишет:
Ввод ручной или автосэмплером?
И видимо подразумевался ДМФА.

Чтобы коллегам лучше было искать вместе с вами источник проблемы - приведите полные условия ГХ анализа: температуры и температурная программа, какое деление потока в испарителе, какой объем вводимой пробы и т.п.

Ввод автосэмплером. Растворитель диметилацетамид. Температура инжектора 200, детектора 240. Температурная программа: 30 градусов 10 мин, до 200 градусов со скоростью 10 град/мин 10 минут. ( По методике только 40 градусов 40 мин, но так не успевает выйти пик растворителя). Деление 1:5. Газ азот, общ поток 22.8 мл/мин. Объем вводимой пробы 1 мл

Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 844

16.10.2019 // 11:46:10

VidyukovaN пишет:
Объем вводимой пробы 1 мл

1 мкл или все таки парофазный анализ?

VidyukovaN
Пользователь
Ранг: 9

16.10.2019 // 13:45:09

Перепелкин К пишет:

VidyukovaN пишет:
Объем вводимой пробы 1 мл
1 мкл или все таки парофазный анализ?

Парофазный анализ

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

17.10.2019 // 12:13:48

VidyukovaN пишет:
Парофазный анализ

Оптимизируйте условия, которые связаны с парофазным дозатором (объем пробы, объем виалы, время инкубирования, миксер и т.д.) и условия инжектирования (сплит, лайнер, объем инжекции и т.д.). Попробуйте, для начала, самое простое - увеличить время инкубирования (плохая воспроизводимость частенько бывает связана с тем, что система ещё не уравновесилась). Если у вас шприцевой отбор и ввод, то можно заменить шприц. Следите за тем, чтобы виалы были герметичны (не используйте проколотые септы).

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Аккредитованный Аналитический Центр ООО «НТО «Оргсинтез»
В области аккредитации Аналитического центра – вода питьевая, метионин кормовой, сульфат натрия, ксантогенаты, монометиланилин и добавки к автомобильным бензинам на его основе, сероуглерод, анилин, нитробензол и другие продукты химической промышленности. Применяемые методы анализа: титриметрия, фотометрия, хроматография, атомноабсорбционная спектроскопия

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884

17.10.2019 // 12:22:59

позвоните пусконаладчику


Ответов в этой теме: 6	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты