| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
определение кислорода и азота в CO2 >>>
|
 |
| Автор | Тема: определение кислорода и азота в CO2 | ||
|
ozolon Пользователь Ранг: 25 |
 05.11.2019 // 12:29:54
Добрый день, коллеги! Подскажите, пожалуйста, как можно определить содержание воздуха, азота и других малорастворимых в углеводородах газов в углекислом газе? Закупаем постоянно углекислый газ естественно в оборотных баллонах и смешиваем его с углеводородами. при использовании двух баллонов с углекислым газом из очередной партии в емкости для смешения образовалось давление в два-три раза больше обычного. Хотим понять, что не так с углекислым газом из этих баллонов. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
05.11.2019 // 14:42:37
Редактировано 1 раз(а) пищевой или по какому ГОСТу? взвешивайте баллоны до и после |
||
|
ozolon Пользователь Ранг: 25 |
05.11.2019 // 14:51:29
СО2 по ГОСТ 8050-85 высший сорт. Не совсем понял как поможет взвешивание баллонов. |
||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
05.11.2019 // 16:02:18
Редактировано 1 раз(а) смотрите критическую температуру СО2 и он может ещё сжижаться  уверен, Вы всё это знаете, но взвешивание - это круто |
||
|
ozolon Пользователь Ранг: 25 |
05.11.2019 // 16:31:48
знать то я знаю, но все равно хоть убей не понимаю как мне поможет взвешивание. Вот есть у меня в баллон, в котором около 20 кг по большей части сжиженной углекислоты. Я предполагаю, что в баллоне содержится некоторое количество других газов, возможно в районе 1%. Как мне определить фактическое содержание углекислого газа в смеси? каким методом лучше всего проанализировать газовую смесь? |
||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 840 |
05.11.2019 // 17:19:02
Редактировано 1 раз(а) Определение кислорода, азота в СО2 или в ваших газовых смесях можно смотреть методом газовой хроматографии. Хроматограф конечно же должен иметь соответствующую комплектацию. Но мне непонятно как потенциальная примесь в 1% в Со2 может привести к 3 раза большему давлению. Я понимаю Александра (извиняюсь, VALERA 1234) в части взвешивания баллонов с СО2 до и после добавления СО2 в смесь - если СО2 добавляется много, то взвешиванием вы оцените сколько СО2 ввели в смесь, может быть у вас есть ошибка в количестве добавленного СО2. Вы в жидкие углеводороды добавляете СО2? и Это давление над жидкостью? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
ozolon Пользователь Ранг: 25 |
05.11.2019 // 18:52:36
Редактировано 1 раз(а) Спасибо! А не могли бы вы поподробнее рассказать о соответствующей комплектации хроматографа для данной задачи? хочется быть подкованным в вопросе при разбирательстве с производителем. также наверняка захотим отдать на анализ пробы. Сам я работал и на газовых, и на жидкостных хроматографах, но анализом газов не занимался. По поводу взвешивания и вообще исходной проблеме давайте более конкретно поясню ситуацию: в емкость объемом 650 мл (полный объем) наливается 415 мл смеси толуол/метилацетат с определенным соотношением, емкость герметизируется и в емкость закачивается 20 г углекислого газа (газ пропускается через слой растворителя). И жидкость, и газ дозируются с точностью 0,5 г. Равновесное давление в емкости после растворения углекислого газа составляет около 5-5,5 атмосфер. Сменили баллон с углекислым газом, заправили половину дозы углекислого газа, подождали 20 минут, имеем давление 14 атм. По паспорту углекислый газ соответствует ГОСТ, следовательно в баллоне должно быть 99,8% углекислого газа. Как мне видится, единственным объяснением может быть наличие в углекислом газе существенного количества газов, которые существенно хуже растворяются в данной смеси растворителей. Допустим если у нас имеется смесь углекислого газа с азотом и кислородом, то большая часть углекислого газа растворится в растворителе, и концентрация кислорода и азота в паровой фазе значительно увеличится, относительно исходной смеси. |
||
|
Эрготоу Пользователь Ранг: 160 |
05.11.2019 // 22:02:32
Если у вас есть возможность взять точную массу газа (скажем из баллона заполнить какой-нибудь небольшой сосуд выдерживающий давление) и взвесить его с точностью хотя бы до четвертого знака, то я бы сначала определил бы содержание в газе СО2 (пропустив газ через раствор бария/стронция и последующим гравиметрическим определением карбоната). Если углекислого газа будет достаточное количество, то какая вам разница, что там за микропримеси? Ну а если захочется определять что это за микропримеси, то еще раз взять навеску и пропустить ее через слой нагретой (градусов до 400) меди - она поглотит только кислород (нагревать/охлаждать медь в токе чистого инертного газа, скажем хорошего аргона). Количество кислорода определить по приросту массы меди. Тоже нужны хорошие аналитические весы. Что не СО2 и не кислород - то можно считать азотом. ИМХО |
||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 840 |
06.11.2019 // 8:19:05
Определить содержание основного вещества в СО2 методом поглощения щелочью это верная мысль. Касательно хроматографии - если измерения разовые, то подойдет простейшая схема : кран-дозатор - колонка с молекулярными ситами - детектор ДТП, газ-носитель гелий (или водород) - увидите кислород в сумме с аргоном, отдельно азот, отдельно метан. Предел обнаружения в зависимости от чувствительности детектора и состояния системы - в среднем от 0.005% по каждому компоненту. Если газ-носитель аргон, то увидите водород (с чувствительностью примерно 0.001 - 0.005%), кислород (без аргона), азот и метан - в среднем от 0.02% и выше. СО2 задержится на ситах, но при нагреве до 200-250 градусах отдуется из колонки в течение 15-30 минут. При серийных измерениях, чтобы не отдувать постоянно колонку стоит добавить в схему предколонку и систему полуобратной продувки предколонки (с клапаном или краном), но вам это наверное не надо. |
||
|
DrG Пользователь Ранг: 367 |
08.11.2019 // 8:39:03
еще вариант - залить в эластичный сосуд (пусть резиновый, или мерный цилиндр с воздушным шариком, или что-то специально сделанное.) раствор щелочи, затем в него подать 10г co2. собственно co2 поглотится(и можно взвесить жидкость), а непоглощенное станет пузырем. Измерив объем пузыря и давление в нем, получим количество примесей. И увидим их явно. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 9 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
