Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Теоретический вопрос по всеядным сорбентам >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Теоретический вопрос по всеядным сорбентам
igorchem
Пользователь
Ранг: 333

20.11.2019 // 15:40:11     
Добрый день,

хочу невозможного - делить ВЭЖХ все, что можно на одной и той же колонке. Знаю, что такого не бывает.

Хочу понять какие сорбенты позволяют делить не сильно, но были бы всеядны. То есть сорбент бы пропускал бы все, ни с чем не образуя каких-то необратимых комплексов, но энергия создания межмолекулярных комплексов была бы не нулевой.

Правильно ли я понимаю, что более-менее алмазные колонки под такое подпадают?

PS: просто любопытно.

Спасибо!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 557


21.11.2019 // 7:46:31     
А чем силикагели с привитой углеводородной "щеткой" (типа С18) - не универсальные? Никаких специфических взаимодействий, кроме ван-дер-ваальсовых...
igorchem
Пользователь
Ранг: 333


22.11.2019 // 12:05:53     
Спасибо chemist-sib, за ответ!

Да, согласен, что что С18 - более-менее всеядны, но всегда хочется чего-то большего

Мне это надобно для того, чтобы получить поток со слегка разделенными веществами, чтобы потом проверять свой ЯМР на предмет того, как он сможет сильно замешанные пики друг от друга отделять. То есть типа пики на обычном УФ выходят одним горбом, а по факту внутри этого горба относительные концентрации компонент меняются и я ЯМРом это вижу.

Причем я сейчас заинтересован в том, чтоб иметь очень сильное размазывание (например из-за большой длины колонки или поставить пробно 2-3 колонки последовательно), но чтобы таким сетапом можно было бы особо ничего не меняя прогнать массу тестовых измерений, чтоб понять как моя аппаратура в таком случае функционирует.

Скажите, пожалуйста, а последовательно -С8, -С18 и -CN на метаноле вроде ничего не запрещает поставить (ацетонитрил тоже есть, но хотелось бы не иметь азот в подвижной фазе из-за того, что ЯМР в том числе по азоту).

Спасибо!
voodensky
Пользователь
Ранг: 531


22.11.2019 // 12:29:03     

igorchem пишет:
Добрый день,

хочу невозможного - делить ВЭЖХ все, что можно на одной и той же колонке. Знаю, что такого не бывает.

Хочу понять какие сорбенты позволяют делить не сильно, но были бы всеядны. То есть сорбент бы пропускал бы все, ни с чем не образуя каких-то необратимых комплексов, но энергия создания межмолекулярных комплексов была бы не нулевой.

Правильно ли я понимаю, что более-менее алмазные колонки под такое подпадают?

PS: просто любопытно.

Спасибо!


попробовать можно колонку Synergi Fusion-RP
https://phenomenex.blob.core.windows.net/documents/040d21ed-8e65-46ab-8302-d1095f3a7287.pdf
По рекламе делит всего по чуть-чуть.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168


25.11.2019 // 0:43:17     
Редактировано 2 раз(а)

У Thermo есть сорбент Hypercarb и HPLC колонки с ним, он является на 100% углеродным сорбентом. Ну только помните, что аналиты с очень длинными алкильными хвостами могут необратимо сорбироваться на фазе, изменяя её свойства. В результате получите проблемы с воспроизводимостью, она будет зависеть от истории анализов.
Вам не особенный сорбент нужен, имхо, а очень медленный градиент с водой или D2O (от 100% воды до 0% воды) и алгоритм его вычитания из спектров.
igorchem
Пользователь
Ранг: 333


25.11.2019 // 17:03:34     
Спасибо большое, voodensky и SergeyK,

феноменексовскую по совету voodensky нашел у знакомых оч.х.б.у., дают за много пива Про Hypercarb - спасибо большое - очень интересный вариант, в ебее есть, тоже куплю на попробовать.

С дейтерированными сольвентами я как раз не хотел заморачиваться. У меня как раз свой еще очень-очень старый алгоритм вытаскивания компонент смесей без референса. Я его еще с 1998 в различных флуоресцентных задачах пользовал, а сейчас как-раз хотел понять на сколько хорошо он может работать в случае, когда есть много неизвестных спектров на пределе чувствительности в присутствии с подвижной фазой.

Три порядка отличия если в подвижной фазе и исследуемых веществах есть одинаковые группы я гарантированно получаю, но ИМХО, это, к сожалению, мало...

Ситуация, когда подвижная фаза существенно отличается от того, что разделяется, понятно, что не всегда бывает, хотя в этом случае я до 6 порядков могу работать.

Также конечно если в смеси много разных и достаточно схожих веществ, то можно ошибиться. Вот именно для всех таких случаев и для того, чтобы по простому попробовать я и планировал взять что-то готовое, но всеядное, и на нем делить как получается.

Спасибо!
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 58/350 Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 58/350
Электропечь (сушильный шкаф) SNOL 58/350 предназначена для просушки различных материалов, проведения аналитических работ в воздушной среде, нормализации и отпуска металла, пружин, термообработки пластмасс и других материалов в стационарных условиях при температуре от 50 до 350 °С.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Волгин
VIP Member
Ранг: 1327


25.11.2019 // 18:32:07     

igorchem пишет:
...Правильно ли я понимаю, что более-менее алмазные колонки под такое подпадают?...
Не знаю как насчет колонок с природными алмазами, но с колонками с синтетическими (взрывными) алмазами я дело имел. И вам не советую. В процессе получения алмазов и последующего их спекания они проходят жуткую "кухню" вроде кипячения в конц. серной кислоте и ее смеси с азотной, выщелачивания и т.п. В результате на поверхности их можно найти все, что угодно, но в основном сульфо- и нитро- группы, а также разнообразные аминогруппы и все, что на всю эту кашу может сесть, поскольку производителей чистота поверхности волнует в последнюю очередь.
igorchem
Пользователь
Ранг: 333


25.11.2019 // 22:09:36     
Спасибо большое, Юрий Вячеславович за советы по алмазным сорбентам и детальным советам по набивке!

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты