Форумы ANCHEM.RU: ICP-MS Agilent 7700x проблема с фоном

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ICP-MS Agilent 7700x проблема с фоном >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: ICP-MS Agilent 7700x проблема с фоном

IInina
Пользователь
Ранг: 4

02.12.2019 // 9:58:54

Редактировано 1 раз(а)

Уважаемые форумчане, помогите справиться с проблемой. Используем ICP-MS Agilent 7700x для анализа щелочных металлов в растворах (5-15 ppm). Столкнулись с непонятной проблемой: постоянный рост фона при стабильности температурного режима. При этом постоянно растут значения стандартных растворов пропорционально концентрации. Рассчитываем на помощь более опытных коллег

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 323

02.12.2019 // 14:06:47

Редактировано 1 раз(а)

На какой массе (массах) растёт фон? С каких значений и до каких? За какое время? Останавливается ли рост часа через два работы?

Nomad
Пользователь
Ранг: 2

03.12.2019 // 7:28:54

IInina пишет:
Уважаемые форумчане, помогите справиться с проблемой. Используем ICP-MS Agilent 7700x для анализа щелочных металлов в растворах (5-15 ppm). Столкнулись с непонятной проблемой: постоянный рост фона при стабильности температурного режима. При этом постоянно растут значения стандартных растворов пропорционально концентрации. Рассчитываем на помощь более опытных коллег

ДД. возможно грязные конуса. и система ввода.

IInina
Пользователь
Ранг: 4

05.12.2019 // 8:30:57

Чёрный аналитик пишет:
На какой массе (массах) растёт фон? С каких значений и до каких? За какое время? Останавливается ли рост часа через два работы?

При погрешности измерений 10% (по методике) в интервале от 1 до 20ppm за четыре часа работы рост сигнала идет так:
от 1 до 1,3 ppm
от 5 до 6 ppm
от 10 до 12 ppm
от 15 до 17ppm
И продолжается...
Абсолютно неудовлетворительная стабильность ГХ...

IInina
Пользователь
Ранг: 4

05.12.2019 // 8:32:47

Nomad пишет:

IInina пишет:
Уважаемые форумчане, помогите справиться с проблемой. Используем ICP-MS Agilent 7700x для анализа щелочных металлов в растворах (5-15 ppm). Столкнулись с непонятной проблемой: постоянный рост фона при стабильности температурного режима. При этом постоянно растут значения стандартных растворов пропорционально концентрации. Рассчитываем на помощь более опытных коллег
ДД. возможно грязные конуса. и система ввода.

Чистка проводится регулярно. Но не помогает..

Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 323

05.12.2019 // 8:48:30

Вам поможет использование внутреннего стандарта. Забудете, что такое дрейф чувствительности.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЦКП-ИАСЦ ОАО «Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет»
Оказание услуг в сфере диагностики, сертификации, стандартизации и метрологического обеспечения производства перспективных материалов на основе редких, цветных и драгоценных металлов, высокочистых веществ и полупроводников, минерального и вторичного сырья, полупродуктов, сплавов и пр.

IInina
Пользователь
Ранг: 4

05.12.2019 // 11:23:57

Чёрный аналитик пишет:
Вам поможет использование внутреннего стандарта. Забудете, что такое дрейф чувствительности.

Попробуем. Спасибо за совет

Mukom0l
Пользователь
Ранг: 16

09.12.2019 // 10:28:09

Помимо конусов проверьте состояние горелки, инжектора, экрана, боннета, индуктора и контактов torchbox. Кроме чистоты следует убедиться, что края стеклянных деталей в целости (например, если кончик инжектора даже немножко покоцан, то это может приводить к увеличению сигнала по натрию на порядок, в этом случае деталь необходимо заменить на новую).
Не знаю, нормально ли это для аджилентовских ИСП-МС, но не кажется ли Вам, что работать в диапазоне ppm слишком круто для прибора? Я бы посоветовал работать в диапазоне до 500 ppb, если речь идет только о щелочных, а если перейдете на элементы с повышенным потенциалом ионизации (и прочие "проблемные" элементы), то не более 100 ppb, иначе есть риск не отмыться.


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты