Форумы ANCHEM.RU: Внедрение/верификация

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Внедрение/верификация >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Внедрение/верификация

kat221
Пользователь
Ранг: 27

24.12.2019 // 20:51:28

Добрый день! Прочитала несколько тем по внедрению методик, но все равно остаются вопросы. Задать лично некому, вся надежда на вашу помощь! Ситуация следующая. Готовимся к расширению ОА, соответственно необходимо провести внедрение методик, на которые мы расширяемся. В идеале для проведения расчетов используются Р 50.2.060-2008 или РМГ 76-2014. НО в их области применения указано, что они используются для оценки методик, содержащих показатели точности. Вопрос: что делать если никаких показателей нет? Более конкретные ситуации:
1) В методике указана только погрешность. Допустим я проведу эксперимент и рассчитаю погрешность своих измерений. Сравню с погрешностью, приведенной в методике, и на основании этого сделаю вывод о внедрении. Будет ли этого достаточно?
2) В методике написано дословно "расхождения между параллельными измерениями не должны превышать 0,5%". Не совсем понимаю, что это за показатель. Предел повторяемости (но он вроде как абсолютная величина)? От какого значения находить эти 0,5%? И опять же, если я сравню расхождение полученное мной с тем, что есть в методике, достаточно ли этого для внедрения?
3) Для внедрения органолептических методов, достаточно просто написать, что условия в лаборатории соответствуют требованиям методики, персонал обучен и т.п.?
Т.е. достаточно ли при внедрении оценить соответствие только тому показателю, который приведен в методике (в данном случае погрешность или расхождение)?
Буду рада любой информации! Спасибо, как минимум за то, что прочитали столько текста!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Igen
Пользователь
Ранг: 1050

24.12.2019 // 22:56:51

расширению ОА,», на мой взгляд почти всегда связано сегодня с расчетом неопределённости, а Вы пишите:
«В методике указана только погрешность. Допустим я проведу эксперимент и рассчитаю погрешность своих измерений. Сравню с погрешностью, приведенной в методике, и на основании этого сделаю вывод о внедрении. Будет ли этого достаточно?», без комментариев;
«расхождения между параллельными измерениями не должны превышать 0,5%,…Не совсем понимаю, что это за показатель»???
«Для внедрения органолептических методов, достаточно просто написать, что условия в лаборатории соответствуют требованиям методики, персонал обучен и т.п.?», ну Вам повезло, если это так у Вас, кстати таки и бывает

Pleh
Пользователь
Ранг: 255

25.12.2019 // 10:01:19

Если результат анализа представляется в % и расхождение указано в %, причем это малая величина, то подразумевается абсолютное расхождение между параллельными измерениями. |X1-X2|≤0,5 r=0.5

Если в методике прописаны не все метрологические характеристики, то используется такой подход (хоть и не совсем корректный):
R=2*r
Δ=2*1,96*r/2,77 (если в методике не дано R)
Δ=1,96*R/2,77 (если в методике прописано R)
Дело в том, двойка в первой и второй формуле - это ξ коэффициент, который зависит от используемого объекта анализа и носящий не вполне официальный характер.
Так же из этих формул, при необходимости, выражают r и R.

Pleh
Пользователь
Ранг: 255

25.12.2019 // 11:14:05

kat221
Пользователь
Ранг: 27

25.12.2019 // 11:50:35

Pleh пишет:
Если результат анализа представляется в % и расхождение указано в %, причем это малая величина, то подразумевается абсолютное расхождение между параллельными измерениями. |X1-X2|≤0,5 r=0.5

Если в методике прописаны не все метрологические характеристики, то используется такой подход (хоть и не совсем корректный):
R=2*r
Δ=2*1,96*r/2,77 (если в методике не дано R)
Δ=1,96*R/2,77 (если в методике прописано R)
Дело в том, двойка в первой и второй формуле - это ξ коэффициент, который зависит от используемого объекта анализа и носящий не вполне официальный характер.
Так же из этих формул, при необходимости, выражают r и R.

Спасибо! Действительно, результат в %, не обратила на это внимание. А не подскажете откуда скрин с формулами, чтобы в случае чего знать, на что ссылаться?

Pleh
Пользователь
Ранг: 255

25.12.2019 // 12:18:00

kat221 пишет:
А не подскажете откуда скрин с формулами, чтобы в случае чего знать, на что ссылаться?

Часть формул из РМГ 61-2010.
То что касается соотношения между r и R, то источник затерялся.
Сам скриншот кочует по разным презентациям, посвященным верификации.

Дополнительно, куча всякого материала по теме (если покопаться, можно найти несколько вариантов внедрения методик).
https://yadi.sk/d/vPe3PnSNhLCzvw

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Центральная аналитическая лаборатория ЗАО «База №1 Химреактивов»
Лаборатория аттестована ФГУ «Менделеевский центр стандартизации, метрологии и сертификации». Область аттестации включает химические реактивы и техническую продукцию.

kat221
Пользователь
Ранг: 27

25.12.2019 // 12:26:59

Pleh пишет:

kat221 пишет:
А не подскажете откуда скрин с формулами, чтобы в случае чего знать, на что ссылаться?
Часть формул из РМГ 61-2010.
То что касается соотношения между r и R, то источник затерялся.
Сам скриншот кочует по разным презентациям, посвященным верификации.

Дополнительно, куча всякого материала по теме (если покопаться, можно найти несколько вариантов внедрения методик).
https://yadi.sk/d/vPe3PnSNhLCzvw

Спасибо за помощь!

chemUTMN
Пользователь
Ранг: 28

25.12.2019 // 13:01:08

То что касается соотношения между r и R, то источник затерялся.
Сам скриншот кочует по разным презентациям, посвященным верификации.

Дополнительно, куча всякого материала по теме (если покопаться, можно найти несколько вариантов внедрения методик).
https://yadi.sk/d/vPe3PnSNhLCzvw

ГОСТ Р 51232-98 посмотрите, оттуда табличка с расчетами))

kot
Пользователь
Ранг: 2024

25.12.2019 // 17:34:02

chemUTMN пишет:

ГОСТ Р 51232-98 посмотрите, оттуда табличка с расчетами))

Источник относится к УНИИМ времен когда и верификации еще не было. Но как грится кого у нет а те далече. Скоро и УНИИМа не будет. Ну и в целом как любят говаривать наши проверяющие эти данные требуют по меньшей мер актуализации. Вот что не требует и в чем особенная ценность данного метрологического опуса, в том что везде уточняется что все написанное имеет смысл только если "систематика не значима". Эта сакральная мысль как-то затерялась в современной метрологии.....

Pleh
Пользователь
Ранг: 255

26.12.2019 // 9:01:34

kot пишет:
имеет смысл только если "систематика не значима"

В РМГ 61 более конкретно написано, что "систематика" должна составлять не более 1/3 от предела воспроизводимости.

chemist86
Пользователь
Ранг: 61

28.12.2019 // 13:32:46

Добрый день, уважаемые коллеги!

Конечно же лучше всего не использовать такие методики, где отсутствуют метрологические характеристики, установленные по алгоритмам ГОСТ Р ИСО 5725-2002 и рекомендациям его дополняющим. Но если, все-таки нет возможности отказаться от таких методик, то нужно установить все их метрологические характеристики в современном виде, причем только экспериментальным путем!
Никакие непонятно откуда взявшиеся эмпирические коэффициенты "кси" в настоящее время применять нельзя и устанавливать таким образом структуру погрешности. Информация, указанная в ГОСТ Р 51232-98 (п.4.6 и Приложение А), устарела еще тогда, когда приняли ГОСТ Р ИСО 5725-2002. Поэтому, я считаю, что в таких ситуациях наиболее правильно будет применить алгоритмы последнего ГОСТа и установить структуру погрешности в конкретной лаборатории, но еще удобнее будет применить РМГ 61-2010, поскольку он более доступен для восприятия.
С чем сравнивать полученные экспериментальные данные - это вопрос вопросов. Если есть норматив сходимости, то наверное с ним, хотя не совсем понятна в настоящее время формулировка в таких документах "расхождение между повторными определениями". Я думаю, что это предел повторяемости, хотя это может быть и не так.


Ответов в этой теме: 17 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты