Форумы ANCHEM.RU: Калибровка газовой колонки по смеси 37 FAME mix Supelo

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Калибровка газовой колонки по смеси 37 FAME mix Supelo >>>

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884

21.01.2020 // 10:45:44

Lipids пишет:
Там в ГОСТе все описано.

разные партии колонок по-разному делят

мой любимый вариант - в трёхмерном масштабе ГХ-МС, а потом нежно перенести на ПИД

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

21.01.2020 // 15:59:01

Pleh пишет:

Lipids пишет:
По моему, вам нужно калибровать только 6 (шесть) жирных кислот указанных в ГОСТе. Остальные смысла нет никакого делать.
В приложение Б ГОСТа на масло дана таблица с 17 показателями, выраженными в процентах от общего содержания жирных кислот.
Нормируется не только отношение кислот, но и содержание отдельных кислот.

В ГОСТе указаны 6 кислот, в приложении Б (Справочном) для Справки дано примерное распределение жирных кислот в сливочном масле.

Хроматографистка Кэт
Пользователь
Ранг: 52

21.01.2020 // 16:32:24

При постановке метода интегрирую все МЭЖК для определения времени выхода и для проверки хорошо ли разделяются пики. А в рутинных анализах интегрирую эфиры только тех кислот, которые нормируются. Ну может еще пару-тройку сверх, потому что в ГОСТ 32261 есть еще и строка "прочие".)

Хроматографистка Кэт
Пользователь
Ранг: 52

21.01.2020 // 16:34:41

Pleh пишет:
Насчет обработки хроматограммы, то существует два мнения: размечать 37 компонентов + деценовая кислота

Скажите, а как вы определяете время выхода мэ деценовой? По отдельному стандарту?

Pleh
Пользователь
Ранг: 255

22.01.2020 // 9:03:57

Lipids пишет:
В ГОСТе указаны 6 кислот, в приложении Б (Справочном) для Справки дано примерное распределение жирных кислот в сливочном масле.

ГОСТ 33261-2013 п. 5.1.7 Жировая фаза масла должна содержать только молочный жир коровьего молока.
"Идентификационные характеристики жировой фазы масла, установленные по соотношениям массовых долей метиловых эфиров жирных кислот (или их сумм), указаны в таблице 4.
Жирно-кислотный состав молочного жира приведен в приложении Б."
В первом абзаце говорится лишь о том, характеристики установленные по соотношениям приведены в таблице 4. Того что это единственный критерий не говорится.

И ещё ГОСТ Р 52253-2004 "Масло и паста масляная из коровьего молока. Общие технические условия". п. 5.1.7 Жировая фаза в масле и масляной пасте должна содержать только молочный жир коровьего молока. Жирно-кислотный состав молочного жира в соответствии с приложением А.
Соотношения массовых долей метиловых эфиров жирных кислот (или их сумм) в молочном жире указаны в таблице 4.

Ещё можете посмотреть ГОСТ Р 58340-2019 для всей молочной продукции.

Во всей молочной продукции нормируется содержание отдельных жирных кислот/эфиров жирных кислот.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ВНИИИ мясной промышленности
Основное направление работы - контроль качества и безопасности пищевой продукции, продовольственного сырья, кормов для животных и питьевой воды. Организация и управление работами по испытаниям осуществляются в соответствии с ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 "Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий".

Pleh
Пользователь
Ранг: 255

22.01.2020 // 9:11:36

Хроматографистка Кэт пишет:
Скажите, а как вы определяете время выхода мэ деценовой? По отдельному стандарту?

Из этих соображений:
"В общем случае, компоненты одного гомологического ряда выходят друг за другом в ппорядке увеличения углеродной цепи: С4, С6, С8, С9 и т. д.
Изомеры по количеству двойных связей выходят в порядке увеличения количества связей (при условии, что "хвосты" молекул одинаковые): С18:1n3, С18:2n3, С18:3n3, С18:4n3 и т. д"
И из тех, что при анализе образца молочного жира в предполагаем месте появления пика деценовой кислоты наблюдается только один пик, причем концентрация рассчитанная по нему укладывается в нормируемое значение.

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

22.01.2020 // 14:57:08

Pleh пишет:

Lipids пишет:
В ГОСТе указаны 6 кислот, в приложении Б (Справочном) для Справки дано примерное распределение жирных кислот в сливочном масле.
ГОСТ 33261-2013 п. 5.1.7 Жировая фаза масла должна содержать только молочный жир коровьего молока.
"Идентификационные характеристики жировой фазы масла, установленные по соотношениям массовых долей метиловых эфиров жирных кислот (или их сумм), указаны в таблице 4.
Жирно-кислотный состав молочного жира приведен в приложении Б."
В первом абзаце говорится лишь о том, характеристики установленные по соотношениям приведены в таблице 4. Того что это единственный критерий не говорится.

И ещё ГОСТ Р 52253-2004 "Масло и паста масляная из коровьего молока. Общие технические условия". п. 5.1.7 Жировая фаза в масле и масляной пасте должна содержать только молочный жир коровьего молока. Жирно-кислотный состав молочного жира в соответствии с приложением А.
Соотношения массовых долей метиловых эфиров жирных кислот (или их сумм) в молочном жире указаны в таблице 4.

Ещё можете посмотреть ГОСТ Р 58340-2019 для всей молочной продукции.

Во всей молочной продукции нормируется содержание отдельных жирных кислот/эфиров жирных кислот.

1) Я знаю что такое жирнокислотный состав масла и знаю как масла анализировать.
2) Я только указываю на буквальное исполнение ГОСТа. А именно п.7.17.5

Pleh
Пользователь
Ранг: 255

22.01.2020 // 15:22:10

Lipids пишет:
Я только указываю на буквальное исполнение ГОСТа. А именно п.7.17.5

Был не прав. Спасибо за уточнение.

Tasya
Пользователь
Ранг: 28

23.01.2020 // 10:05:32

Pleh пишет:
Пример разметки стандарта 37 компонентов.
https://yadi.sk/i/qABLY0t0AUpZVQ

Спасибо! У меня еще тогда один вопрос. Не получается у меня разобраться, калибруем по тем показателям которые прописаны в гости, то есть произвели закол, ждем когда все 37 кислот появятся на хроматограмме, из них выбираем те которые нужны?? В ГОСТе написано, что метод внутренней нормализации, не количественный, а качественный. То есть за 100% берется не весь комплекс из 37 кислот, а лишь тот который мы откалибровали (в моем случае их 16)?? Помогите разобраться в этом, я не совсем еще компетентна в этом. И возможна я чего то еще не допонимаю.

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884

23.01.2020 // 10:12:12

сколько методов количественного расчёта Вы знаете? 100% я бы не писал в отчёте, если не уверен, что все пики выходят или остаток типа метана в природном газе не догонял до 100.

гораздо корректнее писать соотношение эфиров после градуировки, если не учитываете все площади красиво выходящих пиков


Ответов в этой теме: 25 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты