Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Жирные кислоты >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Жирные кислоты
kaupervud
Пользователь
Ранг: 52

11.05.2006 // 23:44:23     
Кто нибудь занимался экстрагированием, удалением жирных кислот из растворов? Как бы их можно было бы легче и безобиднее отделить от других органических соедиенеий, в том числе органических сложных аминов и сложных органических кислот...(Ocadaic acid или Yessetoksin)? Буду рад любому совету! Заранее благодарен!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
kaupervud
Пользователь
Ранг: 52


12.05.2006 // 0:10:37     
Хотел было проверить поведение YTX2 и OA при подщелачивании, с последуюущим подкислением солянкой. Но получилось чтото непонятное...Ожидал отделить таким образом жирные кислоты, но вместо этого....
И в общем сделал выводд, что было бы неплохо от них отделаться...А вот как, даже не знаю...
Константин_Б
Пользователь
Ранг: 849


12.05.2006 // 10:20:05     
А чем подщелачивали? А водным аммиачком пробовали экстрагировать? А как именно закисляли?
kaupervud
Пользователь
Ранг: 52


12.05.2006 // 11:12:58     

Константин_Б пишет:
А чем подщелачивали? А водным аммиачком пробовали экстрагировать? А как именно закисляли?

Ammiakom ne proboval...Moget po prichine silnoy koncentracii NaOh i Hcl?
Mne posovetovali podsheøochit aj 5M NaOH, prostoyat pri 37C, zatem dobavit 5M HCl.....
Ja tut podumal, a mojet iz jirov myla obrazuyutsa,iz za silnoy NaOh (vryad li dimery), Ili iz za etogo ge mogli poyavitsa novye svyazi s osvobogdayushimsa H2CO3....
Sejchas probuyu prodelat toje samoe s menhshimi koncentraciyami....
Константин_Б
Пользователь
Ранг: 849


15.05.2006 // 15:46:23     

kaupervud пишет:
Mne posovetovali podsheøochit aj 5M NaOH, prostoyat pri 37C, zatem dobavit 5M HCl.....

Действительно условия довольно суровые, и далеко не любое соединение это перенесёт. Попробуйте уменьшить концентрации основания и кислоты, а также процесс вести при комнатной температуре, но дольше по времени. Например, при перемешивании в течение суток.
kaupervud
Пользователь
Ранг: 52


16.05.2006 // 13:11:40     

Константин_Б пишет:

kaupervud пишет:
Mne posovetovali podsheøochit aj 5M NaOH, prostoyat pri 37C, zatem dobavit 5M HCl.....

Действительно условия довольно суровые, и далеко не любое соединение это перенесёт. Попробуйте уменьшить концентрации основания и кислоты, а также процесс вести при комнатной температуре, но дольше по времени. Например, при перемешивании в течение суток.


Ya tut poproboval eshe...s ammiakom..koncentracii vzyal 2,5 M ego i solanki...Chtoto ne nravitsa mne opyat kartinka..
Glavnoe vzyal to ge samoe provel s chistym DTX...s nim vse proxodit normalno..v tex ge usloviyax..
Poprobuyu eshe kak vy sovetuete...
Spasibo
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


16.05.2006 // 18:44:24     
Редактировано 1 раз(а)


kaupervud пишет:
Кто нибудь занимался экстрагированием, удалением жирных кислот из растворов? Как бы их можно было бы легче и безобиднее отделить от других органических соедиенеий, в том числе органических сложных аминов и сложных органических кислот...(Ocadaic acid или Yessetoksin)? Буду рад любому совету! Заранее благодарен!
Как я понимаю задачу, речь идет о выделении этих токсинов из моллюсков. Если не ошибаюсь, основной этап пробоподготовки - жидкостная экстракция из гомогенизированной подкисленной матрицы в неполярный растворитель. Естественно, туда идут и другие жирные кислоты (амины не пойдут). Но избавиться от посторонних кислот методами ЖЭ практически невозможно. Вообще-то для ВЭЖХ-МС в большинстве случаев это и не нужно - требуемое разделение достигается уже в хроматографической колонке, да и селективность детектирования помогает. В Вашем случае применяют отрицательную ионизацию (электроспрей). Хуже, когда проэкстрагированные компоненты матрицы вызывают подавление ионизации. В этом случае надо улучшать хроматографическое разделение и/или пробоподготовку. Полагаю, с Вашими токсинами может помочь ТФЭ в качестве второго этапа очистки, я бы попробовал Strata-X (Phenomenex). Опять же, закажите все журнальные статьи по определению этих токсинов в моллюсках:
www.iupac.org/publications/pac/2003/pdf/7502x0325.pdf
www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?CMD=search&DB=pubmed&term=okadaic+hplc+mass+spectrometry
www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?CMD=search&DB=pubmed&term=yessotoxin+hplc+mass+spectrometry
www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?cmd=Retrieve&db=pubmed&dopt=Abstract&list_uids=11217024&query_hl=9&itool=pubmed_docsum
www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?cmd=Retrieve&db=pubmed&dopt=Abstract&list_uids=7756869&query_hl=14&itool=pubmed_DocSum
kaupervud
Пользователь
Ранг: 52


18.05.2006 // 12:22:15     

Islander пишет:

kaupervud пишет:
Кто нибудь занимался экстрагированием, удалением жирных кислот из растворов? Как бы их можно было бы легче и безобиднее отделить от других органических соедиенеий, в том числе органических сложных аминов и сложных органических кислот...(Ocadaic acid или Yessetoksin)? Буду рад любому совету! Заранее благодарен!
Как я понимаю задачу, речь идет о выделении этих токсинов из моллюсков. Если не ошибаюсь, основной этап пробоподготовки - жидкостная экстракция из гомогенизированной подкисленной матрицы в неполярный растворитель. Естественно, туда идут и другие жирные кислоты (амины не пойдут). Но избавиться от посторонних кислот методами ЖЭ практически невозможно. Вообще-то для ВЭЖХ-МС в большинстве случаев это и не нужно - требуемое разделение достигается уже в хроматографической колонке, да и селективность детектирования помогает. В Вашем случае применяют отрицательную ионизацию (электроспрей). Хуже, когда проэкстрагированные компоненты матрицы вызывают подавление ионизации. В этом случае надо улучшать хроматографическое разделение и/или пробоподготовку. Полагаю, с Вашими токсинами может помочь ТФЭ в качестве второго этапа очистки, я бы попробовал Strata-X (Phenomenex). Опять же, закажите все журнальные статьи по определению этих токсинов в моллюсках:
www.iupac.org/publications/pac/2003/pdf/7502x0325.pdf
www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?CMD=search&DB=pubmed&term=okadaic+hplc+mass+spectrometry
www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?CMD=search&DB=pubmed&term=yessotoxin+hplc+mass+spectrometry
www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?cmd=Retrieve&db=pubmed&dopt=Abstract&list_uids=11217024&query_hl=9&itool=pubmed_docsum
www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?cmd=Retrieve&db=pubmed&dopt=Abstract&list_uids=7756869&query_hl=14&itool=pubmed_DocSum


Vy pravy Islander! POluchil nakonec massu statey po teme...Stolknulsa nakonec s ponimaniem togo chto ya ne odin na etom svete sanimayus imi...Okazyvaetsa est uge gotovye i interesnye, prichem daleko ne slognye metodiki probopodgotovki i ochistki...
teper namnogo legche...
Pravda ne mogu skazat chto vse ponimayu....No eto opyat taki iz za moego ne znaniya LC/MS...Vot kak raz pytalsa vyasnit, pochemu ge nekotorye soedineniya neobxodimo provodit pri negativ mode a nekotorye pri pozitive...POnyatno chto eto svazano so strukturoy soedineny, no vidimo ya takoy dotoshny...Neugeli eto tak prosto? Ili ya ne vse ponyal..Vo vsakom sluchae kogda ya zadalsa voprosom s chem eto vse taki svyazano, ya vse eshe ne smog sebe otvetit odnoznachno....
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


18.05.2006 // 16:45:29     
Ух, люблю я лезти не в своё дело, ничего с собой поделать не могу.
Ну positive mode, это наверное ионизация положительными ионами, да? Стало быть ей нужно ионизирвоать соединения, которые могут легко отдать свой электрон, ну там амины, какие-нибудь. Соответственно negative, это наверное отрицатлбными ионами, это для чего-нить типа галоген-производных, они не прочь лишний электрон прихватить. Вот...
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


18.05.2006 // 16:57:53     
Редактировано 1 раз(а)

user wiped their message
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


18.05.2006 // 16:58:05     
Редактировано 1 раз(а)


Korvet пишет:
Ух, люблю я лезти не в своё дело, ничего с собой поделать не могу.
Ну positive mode, это наверное ионизация положительными ионами, да? Стало быть ей нужно ионизирвоать соединения, которые могут легко отдать свой электрон, ну там амины, какие-нибудь. Соответственно negative, это наверное отрицатлбными ионами, это для чего-нить типа галоген-производных, они не прочь лишний электрон прихватить. Вот...

Не путайте с электронным ударом и захватом!!!
www.anchem.ru/forum/read.asp?id=2538&recordnum=35

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты