| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Жирные кислоты >>>
|
 |
| Автор | Тема: Жирные кислоты | |||||
|
kaupervud Пользователь Ранг: 52 |
 11.05.2006 // 23:44:23
Кто нибудь занимался экстрагированием, удалением жирных кислот из растворов? Как бы их можно было бы легче и безобиднее отделить от других органических соедиенеий, в том числе органических сложных аминов и сложных органических кислот...(Ocadaic acid или Yessetoksin)? Буду рад любому совету! Заранее благодарен! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
kaupervud Пользователь Ранг: 52 |
12.05.2006 // 0:10:37
Хотел было проверить поведение YTX2 и OA при подщелачивании, с последуюущим подкислением солянкой. Но получилось чтото непонятное...Ожидал отделить таким образом жирные кислоты, но вместо этого.... И в общем сделал выводд, что было бы неплохо от них отделаться...А вот как, даже не знаю... |
|||||
|
Константин_Б Пользователь Ранг: 849 |
12.05.2006 // 10:20:05
А чем подщелачивали? А водным аммиачком пробовали экстрагировать? А как именно закисляли? |
|||||
|
kaupervud Пользователь Ранг: 52 |
12.05.2006 // 11:12:58
Ammiakom ne proboval...Moget po prichine silnoy koncentracii NaOh i Hcl? Mne posovetovali podsheøochit aj 5M NaOH, prostoyat pri 37C, zatem dobavit 5M HCl..... Ja tut podumal, a mojet iz jirov myla obrazuyutsa,iz za silnoy NaOh (vryad li dimery), Ili iz za etogo ge mogli poyavitsa novye svyazi s osvobogdayushimsa H2CO3.... Sejchas probuyu prodelat toje samoe s menhshimi koncentraciyami.... |
|||||
|
Константин_Б Пользователь Ранг: 849 |
15.05.2006 // 15:46:23
Действительно условия довольно суровые, и далеко не любое соединение это перенесёт. Попробуйте уменьшить концентрации основания и кислоты, а также процесс вести при комнатной температуре, но дольше по времени. Например, при перемешивании в течение суток. |
|||||
|
kaupervud Пользователь Ранг: 52 |
16.05.2006 // 13:11:40
Действительно условия довольно суровые, и далеко не любое соединение это перенесёт. Попробуйте уменьшить концентрации основания и кислоты, а также процесс вести при комнатной температуре, но дольше по времени. Например, при перемешивании в течение суток. Ya tut poproboval eshe...s ammiakom..koncentracii vzyal 2,5 M ego i solanki...Chtoto ne nravitsa mne opyat kartinka.. Glavnoe vzyal to ge samoe provel s chistym DTX...s nim vse proxodit normalno..v tex ge usloviyax.. Poprobuyu eshe kak vy sovetuete... Spasibo |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
16.05.2006 // 18:44:24
Редактировано 1 раз(а) Как я понимаю задачу, речь идет о выделении этих токсинов из моллюсков. Если не ошибаюсь, основной этап пробоподготовки - жидкостная экстракция из гомогенизированной подкисленной матрицы в неполярный растворитель. Естественно, туда идут и другие жирные кислоты (амины не пойдут). Но избавиться от посторонних кислот методами ЖЭ практически невозможно. Вообще-то для ВЭЖХ-МС в большинстве случаев это и не нужно - требуемое разделение достигается уже в хроматографической колонке, да и селективность детектирования помогает. В Вашем случае применяют отрицательную ионизацию (электроспрей). Хуже, когда проэкстрагированные компоненты матрицы вызывают подавление ионизации. В этом случае надо улучшать хроматографическое разделение и/или пробоподготовку. Полагаю, с Вашими токсинами может помочь ТФЭ в качестве второго этапа очистки, я бы попробовал Strata-X (Phenomenex). Опять же, закажите все журнальные статьи по определению этих токсинов в моллюсках: |
|||||
|
kaupervud Пользователь Ранг: 52 |
18.05.2006 // 12:22:15
Vy pravy Islander! POluchil nakonec massu statey po teme...Stolknulsa nakonec s ponimaniem togo chto ya ne odin na etom svete sanimayus imi...Okazyvaetsa est uge gotovye i interesnye, prichem daleko ne slognye metodiki probopodgotovki i ochistki... teper namnogo legche... Pravda ne mogu skazat chto vse ponimayu....No eto opyat taki iz za moego ne znaniya LC/MS...Vot kak raz pytalsa vyasnit, pochemu ge nekotorye soedineniya neobxodimo provodit pri negativ mode a nekotorye pri pozitive...POnyatno chto eto svazano so strukturoy soedineny, no vidimo ya takoy dotoshny...Neugeli eto tak prosto? Ili ya ne vse ponyal..Vo vsakom sluchae kogda ya zadalsa voprosom s chem eto vse taki svyazano, ya vse eshe ne smog sebe otvetit odnoznachno.... |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
18.05.2006 // 16:45:29
Ух, люблю я лезти не в своё дело, ничего с собой поделать не могу. Ну positive mode, это наверное ионизация положительными ионами, да? Стало быть ей нужно ионизирвоать соединения, которые могут легко отдать свой электрон, ну там амины, какие-нибудь. Соответственно negative, это наверное отрицатлбными ионами, это для чего-нить типа галоген-производных, они не прочь лишний электрон прихватить. Вот... |
|||||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
18.05.2006 // 16:57:53
Редактировано 1 раз(а) user wiped their message |
|||||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
18.05.2006 // 16:58:05
Редактировано 1 раз(а) Не путайте с электронным ударом и захватом!!! |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
