| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Количественное определение SiO2 >>>
|
 |
| Автор | Тема: Количественное определение SiO2 | ||
|
Ravshan Пользователь Ранг: 22 |
 01.02.2004 // 14:38:01
Приветствую Всех Химиков-аналитиков! У меня есть силикагель, в составе которого имеется NaF. Как можно количесвенно определить NaF в силикагеле? Попробовал отделить силикагель от NaF, но к сожалению неполностью отделил. Пожалуйста помогите советом! Заранее спасибо! С уважением Равшан. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
02.02.2004 // 11:10:54
Так что нужно определять, SiO2 в фториде или наоборот? Фторид можно вымыть с силикагеля при рН порядка 8-9. Не закисляйте и не защелачивайте раствор, иначе часть силикагеля неизбежно растворится. Но если фторид уже частично перешел в гесафторсиликат то тут все усложняется. Чтобы что-то посоветовать, нужно знать содержание основных компонентов в анализируемой смеси. |
||
|
Ravshan Пользователь Ранг: 22 |
02.02.2004 // 12:31:24
Уважаемый Леонид! Большое спасибо Вам за Вашу отзывчивость. Проблема состоит в следующем: 1)каким способом количественно определить NaF в составе силикагеля с тем, чтобы отделить их. 2)можно-ли количесвенно определить силикагель в составе NaF? С уважением Равшан. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
02.02.2004 // 13:04:56
Для начала нужно бы знать, хотя бы порядок содержания веществ в смеси. Если основа - фторид, то проще определить содержание кремния, растворив смесь в растворе щелочи, а потом, например, фотометрирование на ФЭКе желтого молибденового гетерополикомплекса кремния. Если основа - силикагель, то есть смысл делать в нем фтор по любой известной методике. Что-то скупы Вы на информацию о своей проблеме, вот и приходится строить догадки. 
|
||
|
Ravshan Пользователь Ранг: 22 |
02.02.2004 // 16:23:24
Уважаемый Леонид, Дело в том, что я не имеею необходимой литературой по анализу веществ. И тем более аналитика не моя специальность, поэтому наталкиваюсь на такие проблемы, которые могут быть для аналитиков просто "смешными". У меня есть литература по анлитике но там нет методика по анализу NaF и SiO2. Если Вам нетрудно, пожалуйста, немогли-бы Вы дать полную методику анализа NaF и SiO2 соответственно. (напримерб фотометрирование на ФЭКе желтого молибденового гетерополикомплекса кремния). Большое спасибо! Искренно с уважением Равшан. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
02.02.2004 // 16:36:17
Обязательно постараюсь помочь, но мне нужно некоторое время, чтобы подобрать наиболее подходяшие методики. А кроме того, дополнительная информация. Итак еще раз: чего больше в смеси - силикагеля или фторида? От этого зависит выбор методики анализа. Какой аппаратурой располагаете? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Ravshan Пользователь Ранг: 22 |
02.02.2004 // 18:36:03
Уважаемый Леонид! Большое спасибо за Ваши старания помочь мне! У меня и то и другое есть (т.е. две различные смеси). Хотел получить силикагель в чистом виде и мне дал руководитель задание доказать, что полученный силикагель имеет NaF. А вот неизвестно количество этих компонентов в смеси. У нас УФ, ИК, ЯМР, думаю хроматограф можно найти. С уважением Равшан. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
03.02.2004 // 9:03:55
Равшан! Если у Вас количества силикагеля и фторида соизмеримы, то я бы посоветовал элементарную гравиметрию. Фторид неплохо высаждается солями кальция. А силикагель можно растворить в щелочи. Ход анализа примерно такой: навеску смеси (1-3 г)растворяют в 100 мл воды, добавляют избыток 10% раствора хлорида или нитрата кальция. Дают осадку осесть, после чего большую часть жидкости декантируют с осадка или отсасывают пипеткой. Приливают с суспензии 50 мл 30% раствор гидроксида калия и нагревают пару часов на водяной бане (можно и на плитке с регулятором). После чего опять дают отстояться суспензии. Щелочной раствор декантируют, добавляют воду и фильтруют через беззольный фильтр. Осадок промывают на фильтре до нейтральной реакции, фильтр с осадком помещают в взвешенный тигель и прокаливают в муфеле при 600 град. Проводят взвешивание и по разности масс находят количество высадившегося фторида кальция. Найти после этого содержание фторида в исходном образце не составит труда. Следует учитывать, что ошибка определения будет тем больше, чем меньше в смеси силикагеля. Если силикагеля в смеси менее 1-3%, то удобней определять кремний. Для этого навеску опять же растворяют в воде. Дают отстояться, сливают перешедший в раствор фторид с осадка, а оставшийся силикагель растворяют в 100 мл 2% раствора шелочи при нагревании. После чего отбирают аликвоту 1 - 10 мл (подбирается экспериментально), переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки водой. Содержимое колбы переносят в стакан, добавкой 10% соляной кислоты доводят рН до 3-5 (по индикаторной бумажке), добавляют 2 мл 10% раствора молибдата аммония. Через 10 мин раствор фотометрируют на ФЭКе при длине волны 430-460 нм. Концентрацию кремния определяют по предварительно построенной калибровке (хотя бы из трех точек), сделанной из навесок силикагеля, с которыми проводятся те же манипуляции, что и с пробой. Желательно работать в полипропиленовой посуде. Точность целиком и полностью зависит от аккуратности выполнения Вами всех основных действий. |
||
|
Ravshan Пользователь Ранг: 22 |
03.02.2004 // 9:53:45
Уважаемый Леонид! Огромное спасибо за Вашу отзывчивость и за Ваши советы! Искренне очень тронут! Ваши советы, указания очень полезны. Уверен у меня получится анализ по Вашей методике. Леонид, наверника Вам знакомы современные методы анализа, как например XRD, EDX, ICP. Как Вы относитесь им? С уважением Равшан. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
03.02.2004 // 10:14:30
Современные методы элементного анализа, такие как рентгено-флюоресцентный, эмиссионно-спектральный и атомно-абсорбционный - вещь хорошая, но дорогая. Кроме того, РФА мало пригоден для анализа легких элементов (как раз Ваш случай), ААС может проанализировать кремний, но там довольно сильно влияет матрица, да и атомизация должна быть очень высокотемпературной. Можно использовать ЭСА с ИСП или ААС, чтобы определять кремний и натрий (по нему тоже можно посчитать фторид натрия). Но это оправдывает себя, если у Вас очень большой поток анализов. А если Вы делаете такой анализ очень редко, то, поверьте, покупать дорогой прибор - овчинка выделки не стоит. |
||
|
Ravshan Пользователь Ранг: 22 |
03.02.2004 // 17:43:24
Дорогой Леонид! Как я уже уверен Вы "профессионал с большой буквы" в области аналитической химии. Искренно испытываю глубокое уважение к Вам! Дело в том, что я уже сделал анализ этих смесей методами XRD и EDS. XRD дал качетвенную информацию о составе (включая о фторид-ионе). А вот EDS показал и качетвенный и количественный (процентный) состав компонентов смеси. Леонид, а какая точности у вышеупопянутых методов анализа? Вы не в курсе можно-ли найти электронную литературу по современным методам анализа на русском языке в интернете? Мне хотелось-бы иметь базовые знания об этих методах анализа. Большое спасибо. Искренно с уважением Равшан. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
