Форумы ANCHEM.RU: Количественное определение SiO2

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Количественное определение SiO2 >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

04.02.2004 // 9:14:36

Ravshan пишет:
Дорогой Леонид!
Как я уже уверен Вы "профессионал с большой буквы" в области аналитической химии. Искренно испытываю глубокое уважение к Вам!
Дело в том, что я уже сделал анализ этих смесей методами XRD и EDS. XRD дал качетвенную информацию о составе (включая о фторид-ионе). А вот EDS показал и качетвенный и количественный (процентный) состав компонентов смеси.

Леонид, а какая точности у вышеупопянутых методов анализа?
Вы не в курсе можно-ли найти электронную литературу по современным методам анализа на русском языке в интернете? Мне хотелось-бы иметь базовые знания об этих методах анализа.

Большое спасибо.
Искренно с уважением
Равшан.

Равшан! Для того, чтобы даже примерно прикинуть точность анализа, необходимо знать тип прибора и его основные параметры, что использовалось в качестве стандарта, каков был алгоритм расчета.
То, что прибор выдал распечатку состава после того, как Вы в него что-то засунули, еще ничего не значит. Нужно убедиться, что он Вам выдал состав, близкий к реальному, а не, образно говоря, сводку погоды на Аляске.
Для этого существует метод "введено-найдено". Делайте фиксированные добавки каждого компонента смеси и смотрите, как будет меняться отклик прибора. По этим данным Вы уже самостоятельно сможете оценить основные метрологические параметры метода.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Ravshan
Пользователь
Ранг: 22

04.02.2004 // 16:21:39

Дорогой Леонид!
Не могли-бы посоветовать как можно очистить "ИНДИВИДУАЛЬНО" NaF (или KF) из силикагеля? Количество силикагеля в соли незначительно. Хотелось-бы очистить NaF от остаточного силикагеля.

Поэтому в виду отсутствия NaF я провел примитивный эксперимент:
взял CaF2 и силикагель точно измерив вес каждого компонента и перемашал, далее налил насыщенный раствор щелочи и перемащевая нагревал несколько часов. Затем отделил массу от раствора, промыл и просушил при 150С в течении 8 часов. После взвесил полученный смесь. Вес смеси был идентичен исходному. Теоретически вес смеси должен был уменьшаться, т.е. силикагель должен быль переходить в раствор в виде силиката натрия.

Получается абсурд.

С уважением
Равшан.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

04.02.2004 // 16:47:14

Странно-странно. Это какой-то неправильный силикагель. Обычно он растворяется в шелочи буквально на глазах. Помнится, даже кварцевый песок в 30% щелочи растворялся мухой, а уж силикагель и подавно должен.
Если Вам нужно убрать небольшое количество силикагеля из фторида, то добавьте немного плавиковой кислоты (только смочить) и нагрейте на водяной бане досуха. Весь кремний улетит в виде тетрафторида и останется только фторид натрия, Правда, часть его может перейти в кислую соль, но при более сильном нагревании и она разложится до фторида и фтороводорода.
Надеюсь, напоминать о том, чтобы работать под тягой, Вам не нужно.

Ravshan
Пользователь
Ранг: 22

04.02.2004 // 17:45:02

Странно-странно. Это какой-то неправильный силикагель. Обычно он растворяется в шелочи буквально на глазах. Помнится, даже кварцевый песок в 30% щелочи растворялся мухой, а уж силикагель и подавно должен.
Если Вам нужно убрать небольшое количество силикагеля из фторида, то добавьте немного плавиковой кислоты (только смочить) и нагрейте на водяной бане досуха. Весь кремний улетит в виде тетрафторида и останется только фторид натрия, Правда, часть его может перейти в кислую соль, но при более сильном нагревании и она разложится до фторида и фтороводорода.
Надеюсь, напоминать о том, чтобы работать под тягой, Вам не нужно.

Глубокоуважаемый Леонид!
В этом случае понадобиться специальная аппаратура (н.п. тефлоновая)?! И под воздействием влаги SiF4 переходит опять-же в SiO2. Поэтому реакцию наверно надо провети под низким давлением.(?)

Вы не в курсе NaF расворяется в каких-либо органических расворителях?

Спасибо
С глубоким уважением
Равшан

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

05.02.2004 // 8:40:32

Аппаратура не обязательно должна быть тефлоновой.
Эти среды хорошо держит платина, свинец, нержавейка 12Х18Н10Т. Кроме того, фирма "Экрос" выпускает широкий ассортимент полипропиленовой посуды, которая держит нагрев до 180 град. Без нагрева можно работать в полиэтилене, полиэтилентерефталате, поливинилхлориде и капроне.
Бояться гидролиза тетрафторида кремния в этих условиях не стоит, пока есть избыток HF кремний благополучно будет улетать, а когда улетит избыток фтороводорода, то кремния не будет в вашей смеси и в помине.
В органике фториды практически не растворяются.
А что мешает взять обычную дистиллированную воду, подщелочить его до рН 8 аммиаком и растворить весь Ваш фторид, а силикагель отфильтровать. Назад фторид можно получить банальным выпариванием раствора, а силикагель собрать с фильтра. Некоторая часть фторида может практически необратимо сорбироваться на силикагель, но это такой мизер, которым можно пренебречь в пределах ошибки эксперимента.
Правда, если в смеси часть силикагеля уже перешла в гексафторсиликат, то кроме обработки плавиковкой ничего не остается.
Короче, надо пробовать.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Нагревательная плита HF-4030
Предназначены для применения в лабораториях различного профиля для термической подготовки проб и проведения лабораторных анализов с установкой обрабатываемых образцов на открытую нагревательную поверхность.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

kvv
Пользователь
Ранг: 3

05.04.2005 // 12:00:45

Люди спасите!!!
Срочно нужен текст методики РД 52.24.432-95
(определение кремния в виде синей формы)
А то жёлтая форма колориметром плохо распознаётся!

bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727

05.04.2005 // 14:40:33

Леонид пишет:
Можно использовать ЭСА с ИСП или ААС, чтобы определять кремний и натрий (по нему тоже можно посчитать фторид натрия).

Можно фтор мерять и ИСП-МС. Ессессна, не напрямки, а через сочетание с ионообменной хроматографией - через (AlF2)+ и регистрацию сигнала ляминия.
https://www.chem.agilent.com/scripts/cag_filexfer.asp?iWHID=23437
Метода хорошо применима для анализа следов.

Но это оправдывает себя, если у Вас очень большой поток анализов. А если Вы делаете такой анализ очень редко, то, поверьте, покупать дорогой прибор - овчинка выделки не стоит.

А ить и так бывает, что и прибор есть, а вот как на ём мерять - неизвестно...


Ответов в этой теме: 17 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты