| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
 |
ПППА. Как понять результаты? >>>
|
 |
| Автор | Тема: ПППА. Как понять результаты? | ||
|
ТВК Пользователь Ранг: 606 |
 22.04.2020 // 10:14:43
Редактировано 1 раз(а) ПППА. Работаем ХПК по ПНД Ф 14.1:2:4.190 (Флюорат). Метод стандартных образцов (п. 7.5 РМГ 76-2014). Сзад.=52 мг/л. 5 результатов: 54,8; 53,1; 54,5; 53,1; 53,7 (мг/л). R = 28 %; r = 22 %; Uотн. = 20 %. Хсреднее из средних = 53,8 мг/л. Sх = 0,787401. KВП = 6,799573. КП = 0,978939. θл = 1,8 Sх ≤ KВП θл ≥ КП -------------------- Как так? Вроде замечательный результат? Вижу, что все результаты завышенные, но внешне - не на очень много! Не могу понять. Или принять? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
e-Metrolog Пользователь Ранг: 90 |
22.04.2020 // 15:33:56
У Вас неправильно рассчитаны нормативы контроля, Кп должен быть равен 2,7 (при условии незначимости показателя правильности), а Квп должен быть равен 8,1. Также неправильно рассчитано Sx, оно должно быть равно 2,2. В этом случае оба условия выполняются и методика находится в подконтрольном состоянии. Проверьте Ваш расчет. |
||
|
dats Пользователь Ранг: 406 |
22.04.2020 // 18:25:15
Давайте разбираться. Начнем с Sx. Sx - это же стандартное отклонение полученных результатов измерений? 54,8; 53,1; 54,5; 53,1; 53,7 Тогда Sx = 0,786 г/мл. Ну никак не 2,2 |
||
|
e-Metrolog Пользователь Ранг: 90 |
22.04.2020 // 21:36:26
Пересчитал повнимательней по формуле 60 РМГ 76-2014, согласен, действительно Sx=0,79 мг/дм3. Давайте дальше... Квп=1,54 х сигма R,л, так как значение СКО внутрилабораторной прецизионности не установлено, то используем СКО воспроизводимости. Сигма R равно R ( 29 %) разделить на 2,77 и получится 10,5 %. Находим 10,5 % от аттестованного значения 52 мг/дм3 (переводим в единицы измеряемых содержаний). Сигма R, мг/дм3 равно 5,4 мг/дм3 Квп=1,54 х 5,4=8,3 мг/дм3. А не 6,79. |
||
|
ТВК Пользователь Ранг: 606 |
23.04.2020 // 3:59:22
Редактировано 1 раз(а) Нет, оно у нас установлено и оно поменьше, чем в методике (R х 0.84), но мы приняли, что работаем по нормативам методики. Может быть это (то, что мы приняли такое решение) неправильно, но это не очень пока важно для этого вопроса. В любом случае СКО воспроизводимости стоит умножить на 0,84. Нет? Тоже не принципиально пока, но мною указана цифра 28 % В итоге (сигма Rл х 52) = 28 : 2,77 х 0,01 х 52 х 0,84 = 4,42. Тогда Квп = 1,54 х 4,42 = 6,8. |
||
|
ТВК Пользователь Ранг: 606 |
23.04.2020 // 4:26:49
Редактировано 1 раз(а) Вот по поводу Кп и есть все мои непонятки... Но если Sх (СКО) = 0,79, тогда Кп = корень квадратный из [(2,78 х 0,79)/5 + 0] = 0,98. Получается, что только в случае разброса результатов в обе стороны от заданного (в "+" и в "-") можно иметь прилично большое значение СКО, укладываться в норматив воспроизводимости (Квп) и это же позволит получить достаточно большое значение норматива правильности (Кп). Если имеется хорошая воспроизводимость результатов, но вся эта "кучка" - по одну сторону от заданного значения, то отклонение от заданного значения (θл) должно быть меньше меньшего, почти "в очко"! Но ведь при Uотн. = 20 % даже внутрилабораторный норматив точности при оперативном контроле - это величина 8,7! (от Сзад. = 52 мг/л). А Кп при ПППА - 0,98. Разница - на порядок!!! Как понять принцип рассуждений для ПППА? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
e-Metrolog Пользователь Ранг: 90 |
23.04.2020 // 8:21:30
При расчете Квп я не умножал на 0,84, взял характеристики погрешности методики, поэтому есть небольшое отличие в значениях Квп, но это не принципиально. Кп у Вас рассчитано правильно. Почему оно такое маленькое? Видимо из-за неучета показателя правильности, который характеризует систематическую погрешность (все результаты сдвинуты относительно аттестованного значения, т.е. присутствует заметная систематическая составляющая погрешности). Методика аттестована не полностью и это недочет разработчиков методики и того, кто аттестовал методику. Я бы не рекомендовал пользоваться алгоритмом ППП, так как результаты контроля стабильности Вы получаете только после окончания контролируемого периода (который может длиться и месяц и более), а если получен вот такой результат как в этом случае, и результаты анализа рабочих проб с начала , с середины контролируемого периода уже выданы, неизвестно корректные они или нет. |
||
|
ТВК Пользователь Ранг: 606 |
23.04.2020 // 9:50:13
1. Я посчитала, как бы эти точки выглядели на карте Шухарта: пока нарушения не были бы заметны, но если бы и дальше продолжалось в том же духе, то получили бы на карте точности 9 точек подряд, находящихся по одну сторону средней линии... Т.е. как ни крути, систематика бы обнаружилась. 2. Теперь вопрос: можно ли провести ПППА быстро? Вот у нас 2 Флюората, 5 сотрудников, разное время анализа - условия воспроизводимости внутрилабораторной выполняются. Можно ли закончить анализ за 2-3 дня? 3. Если на 2-ой вопрос ответ положительный, то получается, что ПППА даст более быстрый (по сравнению с картами Шухарта) ответ на вопрос о корректности анализа, в данном случае, о наличии систематической ошибки. Спасибо за помощь, |
||
|
e-Metrolog Пользователь Ранг: 90 |
23.04.2020 // 15:57:15
Конечно, можно провести ППП быстро, т.е. уменьшить длительность периода, но такие короткие периоды должны идти друг за другом без перерывов. Если рабочих проб не так много, то это и будет "контроль ради контроля". Рекомендую строить ККШ. |
||
|
ТВК Пользователь Ранг: 606 |
23.04.2020 // 19:57:14
Спасибо. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 9 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
