Форумы ANCHEM.RU: Растворение таблеток - в чем может быть причина различия результатов двух лабораторий

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Растворение таблеток - в чем может быть причина различия результатов двух лабораторий >>>

Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Растворение таблеток - в чем может быть причина различия результатов двух лабораторий

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

19.05.2020 // 16:19:39

Уважаемые коллеги, метод dissolution, все просто. Таблетки - пока опытно-экспериментальная серия. В одной лаборатории получен средний результат 97%, в другой - 91%. Таблетки перенесены одни и те же, стандарты также. Метод ВЭЖХ. Площади стандартов примерно воспроизводятся. В чем может быть проблема такого расхождения, Ваше мнение? В методе все просто, "подводных камней" нет.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

kump
Пользователь
Ранг: 3234

19.05.2020 // 16:25:59

А допустимое расхождение какое?.

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

19.05.2020 // 16:30:06

kump пишет:
А допустимое расхождение какое?.

Допустимого расхождения не прописано, так как есть пределы спецификации (90-110%), и вроде в норму входит. Но разница настораживает.

voodensky
Пользователь
Ранг: 539

19.05.2020 // 17:11:06

Если растворение сильно зависит от температуры и pH, то они могут быть.
Оборудование одно и тоже?

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

19.05.2020 // 17:18:02

voodensky пишет:
Если растворение сильно зависит от температуры и pH, то они могут быть.
Оборудование одно и тоже?

Да, стандартная баня, 37 град, среда для растворения одна и та же. Обе бани калиброваны, скорость вращения проверена.

kump
Пользователь
Ранг: 3234

19.05.2020 // 17:25:06

Я конечно не специалист, но для межлабораторных испытаний вполне неплохой результат.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

AAC Спектрометр Analytik Jena contrAA®
Атомно-абсорбционные спектрометры высокого разрешения с одним непрерывным источником спектра – ксеноновой лампой – и двойным монохроматором для проведения мультиэлементного анализа без смены ламп.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

voodensky
Пользователь
Ранг: 539

19.05.2020 // 17:35:48

Avet пишет:

voodensky пишет:
Если растворение сильно зависит от температуры и pH, то они могут быть.
Оборудование одно и тоже?
Да, стандартная баня, 37 град, среда для растворения одна и та же. Обе бани калиброваны, скорость вращения проверена.

То что температура и среда одинаковые, сомнений нет. Но, например, в одной лаборатории уже 3 месяца используют раствор для калибровки pH метра, а в другой - свежий. pH будет одинаковый, но по факту разный.
Контроль температуры ведётся в ванне или в стакане. Можно просто поторопиться и не дождаться, что раствор в стакане нагрелся. И сказать, что 10 мин всегда хватало для нагрева.

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3610

19.05.2020 // 18:22:06

"Нашими руками лучше не сделаешь" (ц) народное

vmu
Пользователь
Ранг: 1377

19.05.2020 // 18:44:18

Avet пишет:

kump пишет:
А допустимое расхождение какое?.
Допустимого расхождения не прописано, так как есть пределы спецификации (90-110%), и вроде в норму входит. Но разница настораживает.

Ничего не путаете? 90-110 % это типичная спецификакция для колички в таблетках. В показателе "Растворение" нижняя граница обычно (хоть и не всегда) ниже 90%. Верхнюю не указывают. Если результаты попадают в спецификацию (по всем требованиям: по среднему, по отдельным единицам и т.п.; см. ГФ 14), то можно успокоиться. А вообще там много чего может влиять на результат. На хроматографию грешить приходится обычно в последнюю очередь (хотя кто знает эти ваши 2 лаборатории и экспериментальный препарат с такими же экспериментально-кривыми методиками). Само растворение более критично. Без подробностей - гадание на кофейной гуще. Приготовление среды растворения (включая то самое доведение pH, если только в качестве среды не испоьзуют чистую воду или какую-нибудь 0,1 М HCl), время растворения, способ отбора пробы (ручной/автоматический), фильтрация пробы. Процедура квалификации на приборах для растворения проводятся в лабораториях? Подтверждение правильной их работы есть? И т.д., и т.п.

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

19.05.2020 // 19:53:34

voodensky пишет:

Avet пишет:

voodensky пишет:
Если растворение сильно зависит от температуры и pH, то они могут быть.
Оборудование одно и тоже?
Да, стандартная баня, 37 град, среда для растворения одна и та же. Обе бани калиброваны, скорость вращения проверена.
То что температура и среда одинаковые, сомнений нет. Но, например, в одной лаборатории уже 3 месяца используют раствор для калибровки pH метра, а в другой - свежий. pH будет одинаковый, но по факту разный.
Контроль температуры ведётся в ванне или в стакане. Можно просто поторопиться и не дождаться, что раствор в стакане нагрелся. И сказать, что 10 мин всегда хватало для нагрева.

Да, Вы правы, конечно. Эти нюансы повыясняю.

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

19.05.2020 // 19:57:17

vmu пишет:

Avet пишет:

kump пишет:
А допустимое расхождение какое?.
Допустимого расхождения не прописано, так как есть пределы спецификации (90-110%), и вроде в норму входит. Но разница настораживает.
Ничего не путаете? 90-110 % это типичная спецификакция для колички в таблетках. В показателе "Растворение" нижняя граница обычно (хоть и не всегда) ниже 90%. Верхнюю не указывают. Если результаты попадают в спецификацию (по всем требованиям: по среднему, по отдельным единицам и т.п.; см. ГФ 14), то можно успокоиться. А вообще там много чего может влиять на результат. На хроматографию грешить приходится обычно в последнюю очередь (хотя кто знает эти ваши 2 лаборатории и экспериментальный препарат с такими же экспериментально-кривыми методиками). Само растворение более критично. Без подробностей - гадание на кофейной гуще. Приготовление среды растворения (включая то самое доведение pH, если только в качестве среды не испоьзуют чистую воду или какую-нибудь 0,1 М HCl), время растворения, способ отбора пробы (ручной/автоматический), фильтрация пробы. Процедура квалификации на приборах для растворения проводятся в лабораториях? Подтверждение правильной их работы есть? И т.д., и т.п.

Спасибо за комментарии. Работал по растворению много, и могу точно сказать, что наличие/отсутствие квалификации не является критическим фактором, который бы влиял на результаты. Обычный ручной отбор пробы. Т.е. реально никаких подвохов ждать не приходится.


Ответов в этой теме: 10	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты