Форумы ANCHEM.RU: Приборы Капель (электрофорез): проблемы, мнения.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Приборы Капель (электрофорез): проблемы, мнения. >>>

  Ответов в этой теме: 203
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

VelikanovAV
Пользователь
Ранг: 468

19.12.2018 // 17:20:03

yashic2018 пишет:
Добрый день! Помогите построить градуировочный график. При построение хлорид-ион 81,521; нитрит-ион 18,931; сульфат-ион 82,570; нитрат-ион 23,115; фосфат-ион 11,962
При градуировки увеличивает хлорид до 124. В метод пока не записываю. Помогите, не знаю, что делать

Давайте все-таки свяжемся напрямую. Тут пока что у Вас информация обрывочная и выводы сделать трудно. Напишите, пожалуйста, на sos{coбaчkа}lumex.ru, сообщите Ваш email и из какого Вы города ? Мы Вам поможем.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

YI
Пользователь
Ранг: 13

31.01.2019 // 16:05:51

Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

Zyf
Пользователь
Ранг: 375

12.02.2020 // 2:39:52

Редактировано 2 раз(а)

На "Капель-104Т" при создании метода на катионы по ПНДФ 167 возникают трудности - первая градуировочная точка по натрию "не проходит". Допуск не более 10, а у меня - 21, 20 и 16. То есть,завышает результат от истинного. По другим 4 катионам проблем нет.
Инженер считает это связано с тем, что при промывке прибора перед работой используется NaOH и дает указание вести подготовку к работе исключив промывку щелочью. Я волнуюсь что это может навредить прибору.
И еще - при создании метода функцией отклика надо выбрать высоту пика или площадь? В ПНДФ 167 это не прописано, в РЭ - тоже

darkkiss
Пользователь
Ранг: 192

12.02.2020 // 22:45:35

Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

darkkiss
Пользователь
Ранг: 192

12.02.2020 // 22:45:35

Zyf пишет:
Инженер считает это связано с тем, что при промывке прибора перед работой используется NaOH и дает указание вести подготовку к работе исключив промывку щелочью. Я волнуюсь что это может навредить прибору

А концентрацию щелочи какую используете? 0,5 как для остальных методов или 0,1? Капилляр пробовали серкой мыть уже? Лампу проверяли? Может быть ее ресурс уже на исходе?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Атомно-абсорбционный спектрометр (ААС) Thermo Scientific iCE 3300
Компактный друхлучевой АА спектрометр с пламенной и электротермической (опционально) атомизацией. Автоматическая туррель на 6 ламп. Спектральный диапазон: 180 - 900 нм или 185-760 нм.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Zyf
Пользователь
Ранг: 375

13.02.2020 // 6:22:56

darkkiss пишет:

Zyf пишет:
Инженер считает это связано с тем, что при промывке прибора перед работой используется NaOH и дает указание вести подготовку к работе исключив промывку щелочью. Я волнуюсь что это может навредить прибору
А концентрацию щелочи какую используете? 0,5 как для остальных методов или 0,1? Капилляр пробовали серкой мыть уже? Лампу проверяли? Может быть ее ресурс уже на исходе?

Щелочь 0,1 М. Капилляр серкой не мыла. А какая программа промывки и концентрация серняги? Где посмотреть ресурс лампы?

alexchem
Пользователь
Ранг: 491

13.02.2020 // 8:45:01

Zyf пишет:
На "Капель-104Т" при создании метода на катионы по ПНДФ 167 возникают трудности - первая градуировочная точка по натрию "не проходит". Допуск не более 10, а у меня - 21, 20 и 16. То есть,завышает результат от истинного. По другим 4 катионам проблем нет.

Если у вас первая точка 0,5 мг/дм3, то для нее норматив 16%, а не 10%

Zyf пишет:

Инженер считает это связано с тем, что при промывке прибора перед работой используется NaOH и дает указание вести подготовку к работе исключив промывку щелочью.

Исключать промывку щелочью не нужно, она используется для подготовки поверхности капилляра. Мы промываем полумолярной щелочью.

Zyf пишет:
Я волнуюсь что это может навредить прибору.

Не навредит.

Zyf пишет:

И еще - при создании метода функцией отклика надо выбрать высоту пика или площадь? В ПНДФ 167 это не прописано, в РЭ - тоже

Площадь.
В вашей ситуации я бы первым делом посмотрел качество дистиллята по п. 8.4.1
Если у вас какая то точка вылетает, запишите несколько электрофореграмм, затем выпавшие точки просто исключите.

Zyf
Пользователь
Ранг: 375

13.02.2020 // 9:01:06

Редактировано 1 раз(а)

alexchem пишет:

Zyf пишет:
На "Капель-104Т" при создании метода на катионы по ПНДФ 167 возникают трудности - первая градуировочная точка по натрию "не проходит". Допуск не более 10, а у меня - 21, 20 и 16. То есть,завышает результат от истинного. По другим 4 катионам проблем нет.
Если у вас первая точка 0,5 мг/дм3, то для нее норматив 16%, а не 10%

Отклонения в каждой точке не более 0,5*U. В таблице 2 U для концентраций 0,25-2 равна 20%. То есть у меня правильно - не более 10. Я по пндф 167 работаю.

Zyf
Пользователь
Ранг: 375

13.02.2020 // 9:07:43

alexchem пишет:
В вашей ситуации я бы первым делом посмотрел качество дистиллята по п. 8.4.1
Если у вас какая то точка вылетает, запишите несколько электрофореграмм, затем выпавшие точки просто исключите.

Еще раз - работаю по пндф 167. Проблемы с созданием метода. Перед созданием метода конечно проверила дистиллировку. Допуск по площади не более 20% она проходит.
Ну как я исключу выпавшие точки? - если я одну принимаю за метод, то три другие автоматом выпадают. На концентрации 0,5 мг/л для натрия. С другими катионами все нормально

alexchem
Пользователь
Ранг: 491

13.02.2020 // 9:21:47

Zyf пишет:

Да, вы правы, 16% - это норматив контроля ГХ


Ответов в этой теме: 203 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты