| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Приборы Капель (электрофорез): проблемы, мнения. >>>
|
 |
|
@Светлячок@ Пользователь Ранг: 2 |
 21.01.2011 // 11:58:30
работаю с Капель - 103 Р, кто занимается тяжелыми металлами на Капель- 103Р, приготовила буфер ацетатно-гликодевый с бензимидазолом, но пики не разрешаются, а расплывчатые и нет даже границ разделения. Кто - нибудь может подсказать причину |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
21.01.2011 // 12:05:13
Создавайте отдельную тему. К этой теме не подходит. |
|||||
|
Zhizh Пользователь Ранг: 18 |
05.05.2011 // 12:11:53
Уважаемые коллеги, я тут впервые столкнулся с КЭ, сижу осваиваю, и столкнулся с проблемой искажения формы пиков (появления хвостов). Методика Люмэксовская по определению катионов, прибор Капель-105, всё делалось по методике. Когда начались хвосты, я попробовал помыть капилляр различным образом - от промывки рабочим буфером под напряжением и до подготовки капилляра к сухому хранению с последующей промывкой концентрированной серной кислотой и дальнейшим кондиционированием. На картинке ЭФГ контрольного раствора N1 (8 катионов) - исходная, отснятая СЛЕДОМ за исходной (хвосты у 5, 6 и 8 пика, 6 и 7 пик не делятся), и наконец ЭФГ после всех-всех-всех промывок, стало только хуже. Куда смотреть? Это совсем капилляру кирдык? Мультихром говорит, что на этом капилляре сделано 150 анализов - это ведь мало? [IMG][/IMG] |
|||||
|
VelikanovAV Пользователь Ранг: 468 |
05.05.2011 // 21:16:05
1) промывать концентрированной серной не стоит. Во-первых, она очень вязкая и через капиллр идет с большим трудом, а во-вторых она быстро съедает оболочку капилляра, после чего капилляр в этом месте становится очнь хрупким. Лучше промывать раствором серной с водой 1:1 2) Надо проверить реактивы, особенно воду и винную кислоту. Винная кислота свежая? Вода - дистиллированная или деионизованная? 3) Если реактивы нормальные, а хвосты все равно есть, то хорошо помогает обжиг кончика капилляра на входе. Вот так: |
|||||
|
Zhizh Пользователь Ранг: 18 |
05.05.2011 // 22:02:18
Попробую серкой 1:1 Загадка в том, что на прилагаемой картинке нижняя и средняя кривулины сделаны подряд, т.е. на одном и том же буфере и прочих растворах. В дальнейшем, когда я искал причину хвостов, я навел свежий раствор винной кислоты, но ситуации это не изменило. Вода для всех растворов используется бидистиллированная (надо же модный немецкий аппарат использовать  )За видео спасибо, буду пробовать, если больше ничего не поможет. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
VelikanovAV Пользователь Ранг: 468 |
05.05.2011 // 22:57:59
А Вы в каком городе находитесь? |
|||||
|
Zhizh Пользователь Ранг: 18 |
06.05.2011 // 5:52:46
Я в Новосибирске. Здесь в ИНХе есть опытный человек, но я неделю не могу до нее достучаться, и пока что собираю мнения. |
|||||
|
Zhizh Пользователь Ранг: 18 |
18.05.2011 // 9:57:51
Я обжег входной конец капилляра как на видео выше (обжигал зажигалкой, т.к. горелки в пределах досягаемости не было). Затем протер обожженный кончик спиртом, подготовил капилляр как новый и ура - пики опять стали какими должны быть, т.е. без хвостов. Спасибо! Сам бы ни в жизнь не додумался, а теперь буду знать. Продолжение следует (быть может) |
|||||
|
Zhizh Пользователь Ранг: 18 |
20.05.2011 // 12:03:30
И вдогонку: настоятельно рекомендуется для каждой методики иметь свой капилляр, чтобы не тратить время на промывки. У нас используются две методики: на катионы и на анионы, имеется 2 кассеты с капилляром. Вопрос такой: в каком виде нужно хранить кассету, которая в данный момент не в работе? Можно ли перед вытаскиванием кассеты из прибора просто промыть капилляр 10 минут водой, а в подставку для кассеты поставить на вход и выход пробирки с водой? Ну и потом следить, чтобы вода не высыхала. А то если каждый раз готовить капилляр к сухому хранению, менять кассеты, а потом новый капилляр готовить, то придется на работе жить
|
|||||
|
VelikanovAV Пользователь Ранг: 468 |
20.05.2011 // 13:05:18
Если хранить в сухом виде, то лучше промыть после буфера так: 1) вода 2) соляная кислота 3) вода 4) воздух Для объяснения, зачем нужна соляная кислота я позволю себе процитировать часть письма Каменцева Я.С.: "Соображения по поводу сохранения капилляра в сухом состоянии. 1. Трудности с восстановлением кондиционного состояния капилляра после его хранения в сухом состоянии могут быть связаны с двумя причинами: а) сорбцией воздушной пленки на поверхности; б) предысторией капилляра. 2. Сорбированная воздушная пленка успешно снимается короткой промывкой концентрированной серной кислотой, после чего щелочная промывка активирует поверхность, и дальнейшее уже не представляет труда. 3. По поводу предыстории позвольте порассуждать. Представим себе, что капилляр работал в щелочных буферных средах, и его подготавливают к длительному хранению. Его промывают водой (более или менее тщательно), затем продувают воздухом и оставляют на хранение. Очевидно, что промывка водой не способна полностью освободить поверхность капилляра от ионов натрия, составляющих основную часть неподвижной обкладки двойного слоя, и, следовательно, капилляр уходит на хранение в своеобразной «солевой» форме. При длительном хранении гидратирующая вода должна постепенно испаряться, а поверхностный слой капилляра превращаться в стеклообразную пленку. Возможно, что именно это состояние препятствует последующей активации по принятой процедуре. Теперь, как выглядит картина, если капилляр работал в кислой среде или предварительно (перед финишной промывкой) был промыт кислотой. Тогда на поверхности после промывки водой останутся только гидратированные силанольные группы, которые при длительном хранении после потери воды должны превращаться в силоксановые группы, т.е. кварц должен возвращаться в первозданное состояние, для которого и была разработана традиционная процедура активации. Короче говоря, я предлагаю попробовать следующий порядок подготовки капилляра к длительному хранению: А) после удаления водой буферного раствора промыть капилляр 0,5 – 1,0 N раствором HCl ( 5 – 10 минут); Б) промыть водой до нейтральной реакции; В) продуть воздухом и оставить стоять. 31.10.01. С уважением, Каменцев" А хранить в штативе капилляр, заполненный водой нехорошо. Неудобно (можно пролить), туда может пыль налететь, надо следить, чтоб не испарялось. Мы такое не практикуем. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 203
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
