Форумы ANCHEM.RU: ВЛК, ППППА и ВСК

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЛК, ППППА и ВСК >>>

  Ответов в этой теме: 87
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: ВЛК, ППППА и ВСК

klara
Пользователь
Ранг: 18

28.05.2020 // 18:11:47

Добрый день.
В лаборатории сложилась следующая ситуация: есть МВИ в которой объект анализа не стабилен во времени, т.е. нет возможности на контрольный период в течение года, обеспечить контрольную пробу, которая будет соответствовать этому требованию. Пробы в лабораторию приходят раз в квартал, партией до 50 проб, минимум 4 раза в год. Проводить оперативный контроль с серией не получится из-за описанной ситуации выше. Думала применить ППППА, но как же мне оценить удовл/не удовл стабильность процесса, когда в РМГ 76 написано, что выводы о такой процедуре можно делать по окончании контрольного периода. Можно ли устанавливать контрольный период каждый раз перед серией? Т.е. 4 контрольных периода в год. Ничего запрещающего я не нашла. Я понимаю, что это тянет на оперативный контроль с построением ККШ, но все уперлось в нестабильность рабочих проб и проб контроля. Как быть в такой ситуации? Есть ли у кого-нибудь подобный опыт?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

e-Metrolog
Пользователь
Ранг: 90

29.05.2020 // 9:34:17

Чтобы можно было что-то посоветовать, сообщите какая методика, показатель, какими средствами контроля располагаете?

klara
Пользователь
Ранг: 18

29.05.2020 // 15:06:51

Редактировано 1 раз(а)

e-Metrolog пишет:
Чтобы можно было что-то посоветовать, сообщите какая методика, показатель, какими средствами контроля располагаете?

Здравствуйте!(ФР.1.38.2016.24327) МУК 2.6.1.011-14 измерение активности урана спектрометрическим методом после экстракционно-хроматографического выделения из проб мочи. МХ МВИ: σr, % = 6; σR, % = 8; ±δ, % = 27; правильность = 15%; предел повторяемости, воспроизводимости =23 %, расширенная неопределенность =27%; диапазон от 0,0016 Бк при р=0,95.
Есть возможность использования ОК с использованием АС в виде 232 урана и 236 урана.

витаминка цветочная
Пользователь
Ранг: 52

30.05.2020 // 15:53:23

Редактировано 1 раз(а)

klara пишет:

e-Metrolog пишет:
Чтобы можно было что-то посоветовать, сообщите какая методика, показатель, какими средствами контроля располагаете?
Здравствуйте!(ФР.1.38.2016.24327) МУК 2.6.1.011-14 измерение активности урана спектрометрическим методом после экстракционно-хроматографического выделения из проб мочи. МХ МВИ: σr, % = 6; σR, % = 8; ±δ, % = 27; правильность = 15%; предел повторяемости, воспроизводимости =23 %, расширенная неопределенность =27%; диапазон от 0,0016 Бк при р=0,95.
Есть возможность использования ОК с использованием АС в виде 232 урана и 236 урана.

Да у вас изначально МХ в методике неувязаны между собой.
Какой тут контроль, если ничего не бьётся.
И сколько таких методик наплодили...
Вот такие у нас методики аттестованные, аккредитованные лаборатории, применяющие такие МИ, органы по аккредитации и сама процедура аккредитации.

klara
Пользователь
Ранг: 18

31.05.2020 // 16:13:21

витаминка цветочная пишет:

klara пишет:

e-Metrolog пишет:
Чтобы можно было что-то посоветовать, сообщите какая методика, показатель, какими средствами контроля располагаете?
Здравствуйте!(ФР.1.38.2016.24327) МУК 2.6.1.011-14 измерение активности урана спектрометрическим методом после экстракционно-хроматографического выделения из проб мочи. МХ МВИ: σr, % = 6; σR, % = 8; ±δ, % = 27; правильность = 15%; предел повторяемости, воспроизводимости =23 %, расширенная неопределенность =27%; диапазон от 0,0016 Бк при р=0,95.
Есть возможность использования ОК с использованием АС в виде 232 урана и 236 урана.
Да у вас изначально МХ в методике неувязаны между собой.
Какой тут контроль, если ничего не бьётся.
И сколько таких методик наплодили...
Вот такие у нас методики аттестованные, аккредитованные лаборатории, применяющие такие МИ, органы по аккредитации и сама процедура аккредитации.

Я конечно все понимаю, и сама не лучшего мнения обо всем, но ни я, ни моя просьба не несет ответственности за чужие промахи. Так что какой смысл был мне это говорить? Я обратилась за помощью, за тем же, зачем другие люди приходят. Если у Вас нет каких-либо предложений, то для чего Ваше сообщение?

klara
Пользователь
Ранг: 18

31.05.2020 // 16:13:21

витаминка цветочная пишет:

klara пишет:

e-Metrolog пишет:
Чтобы можно было что-то посоветовать, сообщите какая методика, показатель, какими средствами контроля располагаете?
Здравствуйте!(ФР.1.38.2016.24327) МУК 2.6.1.011-14 измерение активности урана спектрометрическим методом после экстракционно-хроматографического выделения из проб мочи. МХ МВИ: σr, % = 6; σR, % = 8; ±δ, % = 27; правильность = 15%; предел повторяемости, воспроизводимости =23 %, расширенная неопределенность =27%; диапазон от 0,0016 Бк при р=0,95.
Есть возможность использования ОК с использованием АС в виде 232 урана и 236 урана.
Да у вас изначально МХ в методике неувязаны между собой.
Какой тут контроль, если ничего не бьётся.
И сколько таких методик наплодили...
Вот такие у нас методики аттестованные, аккредитованные лаборатории, применяющие такие МИ, органы по аккредитации и сама процедура аккредитации.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Журнал Методы и объекты химического анализа
Научно-практический журнал Научного Совета НАН Украины по проблеме "аналитическая химия", посвященный всем аспектам аналитической и биоаналитической химии. Учредитель журнала - Киевский национальный университет имени Тараса Шевченко

Igen
Пользователь
Ранг: 1050

31.05.2020 // 18:24:35

Редактировано 1 раз(а)

А может Вам обратится за консультацией в:

fmbaros.ru/o-fmba-rossii/obshchaya-informatsiya/polnomochiya/

Федеральное медико-биологическое агенство
nsrus.ru/files/ppt/news/fr17/4-5-Korneva.pdf

e-Metrolog
Пользователь
Ранг: 90

03.06.2020 // 16:42:35

К сожалению в интернете методику не нашел. В тексте методики есть раздел по внутрилабораторному контролю?

klara
Пользователь
Ранг: 18

04.06.2020 // 19:17:43

e-Metrolog пишет:
К сожалению в интернете методику не нашел. В тексте методики есть раздел по внутрилабораторному контролю?

К сожалению, все что указано в приложении к аттестату такая формулировка: -контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
-контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности СКО погрешности).
Алгоритм контроля исполнителем процедуры выполнения измерений приведен в метрологических указаниях по методам контроля.
Процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измрений регламентируют во внутренних документах лаборатории.

e-Metrolog
Пользователь
Ранг: 90

05.06.2020 // 9:56:24

klara пишет:
Добрый день.
...Можно ли устанавливать контрольный период каждый раз перед серией? Т.е. 4 контрольных периода в год. Ничего запрещающего я не нашла. Я понимаю, что это тянет на оперативный контроль с построением ККШ, но все уперлось в нестабильность рабочих проб и проб контроля. Как быть в такой ситуации? Есть ли у кого-нибудь подобный опыт?

___________________________________________________________
Внутрилабораторный контроль направлен на подтверждение того, что методика в Ваших руках находится в подконтрольно состоянии, т.е. Вы все делаете правильно и получаете корректные результаты. Если у Вас есть контрольные образцы с аттестованным значением определяемого показателя, то проводите ППП на них перед каждой серией рабочих проб, установив контрольный период как можно меньше, например неделю перед анализом рабочих проб. Можно обойтись и просто оперативным контролем перед каждой серией рабочих проб и в процессе анализа рабочих проб, еще провести процедуру оперативного контроля. В РМГ 76 есть соответствующие указания.

Igen
Пользователь
Ранг: 1050

05.06.2020 // 14:44:53

Редактировано 1 раз(а)

e-Metrolog пишет:

___________________________________________________________
В РМГ 76 есть соответствующие указания.

??

Я в смысле, что это так, но лучше все же, на мой взгляд, пункты/главы/примеры/приложения указывать,по возможности; документ все же обширный


Ответов в этой теме: 87 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты