Форумы ANCHEM.RU: Сульфат ионы в природных и сточных водах.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Сульфат ионы в природных и сточных водах. >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

bops1983
Пользователь
Ранг: 61

17.11.2020 // 15:56:29

Вот именно!!! Мы с таким сталкивались_не имеем права давать рекомендации, ответили! пишите разработчикам!
Мы задавали вопрос по очевидной ошибке в методике, и все знают, но молчат - она же аттестована!!!!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Rey
Пользователь
Ранг: 756

17.11.2020 // 19:43:42

Та я думаю тут многое от настроя зависит. Если внутри паникуешь и настраиваешь сам себя, шо у тебя все плохо - найдут к чему придраться. Если понимаешь, что как бы твоей вины тут никакой и какой смысл об этом парится, если "парится" все равно ничем не поможет - все обернется наилучшим образом. Я в любых неопределенных случаях делаю как мне удобнее, внутреннее зная, что могу логически объяснить данный выбор. Остальное - пусть горит все синем пламенем))

alexchem
Пользователь
Ранг: 491

18.11.2020 // 8:21:23

bops1983 пишет:
Спасибо) вот как это объяснить эксперту?(((

Ничего не нужно объяснять эксперту, делайте как написано в методике. Если расхождение не более 0,04 см3, то берите среднее, если более 0,04 см3, то делайте проверку повторяемости и считайте среднее. Это, что касается буквы закона, а теперь его дух. У нас методика с нитратом свинца 108-97, там также и 0,04 см3, и 14%. Я так думаю, что 0,04 см3 и 14% применяются (должны! применяться) все же в разных случаях. Анализируются 2 параллели, т.е. по правилам необходимо взять 2 аликвоты в разные!!! колбы, провести пробоподготовку параллельных проб (в 108-97 - это катионирование, в вашей я думаю тоже самое) и уже каждую параллель оттитровать. Так вот, при титровании в одной параллели не должно быть расхождения более 0,04 см3. Если расхождение более этих самых 0,04 см3, то титруем до тех пор, пока не добъемся условия 0,04 или менее. Тоже самое проделываем с другой параллелью. А вот расхождения между массовыми концентрациями сульфатов в разных параллелях не должно превышать предела повторяемости 14%.
А что касается аттестации методик, то не стоит обольщаться. Аттестаторы просто считают метрологию. Им глубоко параллельны все эти титрования.

bops1983
Пользователь
Ранг: 61

18.11.2020 // 11:13:54

Методика ПНД Ф 14.1:2:3.108-97 вышла взамен в 2016 г. и в ней п.12.1 написано следующее:
Если расхождение объемов титранта между параллельными титрованиями больше 0,04 см3, рассчитывают массовую концентрацию сульфатов
(п. 13.1 или 13.2) для каждого параллельного титрования и оценивают приемлемость результатов измерений (п. 13.3), сравнивая расхождение с пределом повторяемости г (14 % - относительное значение для всего диапазона концентраций сульфатов). В случае неприемлемости результатов измерений устанавливают и устраняют причины недопустимого расхождения.
Я так понимаю, это выход? Просто два параллельных определения, проверка повторяемости и выдача среднего результата, если выполняется условие?
Кто работает по ней? сложная, заморочистая? или норм?) нам видимо надо будет расширяться на нее взамен ПНД Ф 14.1:2.107-97 с хлоридом бария.

alexchem
Пользователь
Ранг: 491

18.11.2020 // 12:51:15

bops1983 пишет:
Методика ПНД Ф 14.1:2:3.108-97 вышла взамен в 2016 г. и в ней п.12.1 написано следующее:
Если расхождение объемов титранта между параллельными титрованиями больше 0,04 см3, рассчитывают массовую концентрацию сульфатов
(п. 13.1 или 13.2) для каждого параллельного титрования и оценивают приемлемость результатов измерений (п. 13.3), сравнивая расхождение с пределом повторяемости г (14 % - относительное значение для всего диапазона концентраций сульфатов). В случае неприемлемости результатов измерений устанавливают и устраняют причины недопустимого расхождения.
Я так понимаю, это выход? Просто два параллельных определения, проверка повторяемости и выдача среднего результата, если выполняется условие?
Кто работает по ней? сложная, заморочистая? или норм?) нам видимо надо будет расширяться на нее взамен ПНД Ф 14.1:2.107-97 с хлоридом бария.

Сейчас поглядел 107 методику и сравнил со 108. В 108 подготавливается одна параллель, а затем из этой параллели берутся 2 аликвоты и титруются. В 107 подготавливаются 2 параллели (хотя это явно и не указывается) в двух разных колбах, что я считаю более правильным, и становится логичным в таком случае сравнивать между собой результаты, а не объемы титранта. Что касается расширения, то возникает вопрос зачем? Если не устраивает диапазон в 107, тогда есть причина расшириться, а так обе методики одинаковые.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Журнал аналитической химии
"Журнал аналитической химии" (ЖАХ) издается с 1946 года Российской академией наук (РАН), в настоящее время ежемесячно в двух сериях - на русском и на английском языке. Журнал публикует обзорные и оригинальные статьи по всем направлениям современной аналитической химии.

bops1983
Пользователь
Ранг: 61

19.11.2020 // 13:41:08

Дело в том, что по 107 ПНДФке, нам приходит ортаниловый калий уже не первый раз, не пойми какой( лаборант не видит перехода цвета при титровании((( на вид реактив норм, и ТУ один, но разные производители (Химреактивснаб, Ленреактив, Купавнареактив). Поэтому принимаем решение перейти на другую методику, Хотя МСИ все прошли и так вроде устраивает все. и диапазон). но..


Ответов в этой теме: 16 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты