Форумы ANCHEM.RU: Сульфат ионы в природных и сточных водах.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Сульфат ионы в природных и сточных водах. >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Сульфат ионы в природных и сточных водах.

Oleg1892
Пользователь
Ранг: 8

28.10.2020 // 9:09:24

Редактировано 4 раз(а)

Здравствуйте!
Такой вопрос по ПНД Ф 14.1:2.159-2000
Мне нужно провести контроль стабильности градуировочной характеристики по формуле |X-C|<1.96ƠRл.
В методике указано что ƠRл=ƠR*0.84 (ƠR в таблице 1 в диапазоне от 10 до 1000 мг/л).
Все это легко рассчитывается.
Но при приготовлении градуировочных растворов у нас имеется размерность мг в 50 мл. Легко сделать пересчет в мг/л. Но минимальное значение при построении градуировочных растворов = 0.2 (мг в 50мл*20)=4 мг/л.
Значит мне нельзя брать начальные концентрации для контроля стабильности?
И как можно верить этим концентрациям если методика в диапазоне от 10 мг/л?

Также в методике уже по самому анализу пробы воды написано:
В колбы на 50 мл помещаем 20 мл осадительной смеси и по каплям 1-20 мл анализируемой пробы.
А как рассчитать сколько брать пробы? По предварительной отфильтрованной аликвоте? Я не совсем понимаю систему расчета.
Заранее благодарю!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Rey
Пользователь
Ранг: 756

28.10.2020 // 10:49:17

Редактировано 1 раз(а)

1. 4 мг/л градуиоровочного р-ра соответствуют 10 мг/л в пробе. Видимо диапазон 10-1000 подразумевается для пересчета сульфатов в начальных 20 мл пробы. Поэтому можете в бумагах оформлять от 4 мг/л, но понимать что для пробы это соответствует от 10 мг/л.
2. Пробы нужно брать столько, чтобы после доведения до 50 мл концентрация сульфатов попала в диапазон градуировки. Это можно определить только после проведения замера. Типо если концентрация превысила диапазон ГХ, то повторяем анализ с меньшей аликвотой пробы. Либо можно, как описано в методике - прибавляем по каплям пробу и смотрим что происходит - если проба сразу сильно мутнеет, значит в ней много сульфатом, и нужно меньшее ее количество. Если проба прозрачная, то сульфатов мало и добавляем 20 мл.

Oleg1892
Пользователь
Ранг: 8

28.10.2020 // 13:47:56

Rey пишет:
1. 4 мг/л градуиоровочного р-ра соответствуют 10 мг/л в пробе. Видимо диапазон 10-1000 подразумевается для пересчета сульфатов в начальных 20 мл пробы. Поэтому можете в бумагах оформлять от 4 мг/л, но понимать что для пробы это соответствует от 10 мг/л.
2. Пробы нужно брать столько, чтобы после доведения до 50 мл концентрация сульфатов попала в диапазон градуировки. Это можно определить только после проведения замера. Типо если концентрация превысила диапазон ГХ, то повторяем анализ с меньшей аликвотой пробы. Либо можно, как описано в методике - прибавляем по каплям пробу и смотрим что происходит - если проба сразу сильно мутнеет, значит в ней много сульфатом, и нужно меньшее ее количество. Если проба прозрачная, то сульфатов мало и добавляем 20 мл.

Большое спасибо!

bops1983
Пользователь
Ранг: 61

03.11.2020 // 13:55:30

Здравствуйте, подскажите плиз, можно ли титровать маленькие концентрации пипеткой, а не бюреткой? Будет ли это являться несоответствием для экспертов?

Zyf
Пользователь
Ранг: 375

04.11.2020 // 15:32:29

bops1983 пишет:
Здравствуйте, подскажите плиз, можно ли титровать маленькие концентрации пипеткой, а не бюреткой? Будет ли это являться несоответствием для экспертов?

Нельзя. Это будет огромным несоответствием со всеми возможными последствиями (самое худшее - приостановка аттестата частично или полностью). Для себя - можно, при экспертах ни-ни. Прописано в МВИ - микробюретка, значит микро, сказано - бюретка на 10 мл, значит на 10.

bops1983
Пользователь
Ранг: 61

06.11.2020 // 13:37:08

Спасибо!
Кто-нить работает по ПНД Ф 14.1:2:3.108-97 определение сульфатов с нитратом свинца? Сложная методика? все ли получается? Мы работаем по ПНД Ф 14.1:2.107-97 с ортаниловым К. есть ли смысл переходить на другую?)

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ИСП-АЭС спектрометры Varian 730-ES и 735-ES
Спектрометры индуктивно связанной плазмы с оптико-эмиссионным детектированием Varian 730-ES и 735-ES представляют собой базовую модель серии 720/725-ES, укомплектованную полным набором опций для достижения максимальной производительности, включая комплект для повышения производительности SVS .

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

bops1983
Пользователь
Ранг: 61

17.11.2020 // 13:30:41

Здравствуйте, подскажите, плиз, кто работает по методике ПНД Ф 14.1:2.107-97 "выполнение измерений.... сульфатов ..... титрованием солью бария..."
п. 11 последний абзац: "повторяют титрование и если расхождение между параллельными титрованиями не превышает 0,04 см3, за результат принимают среднее арифметическое значение объема титра хлорида бария." Я так понимаю, тогда мы по этому среднему арифметическому высчитаем один результат измерений. А в п.12.2 при оформлении результатов анализа за результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, если выполняется условие по повторяемости. Значит делать 4 параллельных определения, чтобы сначала усреднить титры (не более 0,04см3), а потом найти среднее из двух средних и проверить по пределу повторяемости r=14%.
Или какой-то другой вариант, не понимаю((((

Rey
Пользователь
Ранг: 756

17.11.2020 // 14:09:45

bops1983
По дурацки как то да составлена последовательность документа, видимо разные пункты составляли разные люди. 0,04 см3 это одна капля, а 14% это другая песня. Думаю нужно на 14% остановиться и не заморачиваться.

bops1983
Пользователь
Ранг: 61

17.11.2020 // 14:28:06

Спасибо) вот как это объяснить эксперту?(((

Rey
Пользователь
Ранг: 756

17.11.2020 // 14:39:23

Та никак не объяснять. Спросите у него - как быть в такой ситуации, - и так и поступите, как он посоветует. На то он и эксперт, чтобы давать рекомендации в подобных противоречивых ситуациях. Не вам же брать на себя ответственность за то, что в методике не дана определённость по выбору контроля повторяемости

AntonyN6
Пользователь
Ранг: 998

17.11.2020 // 15:03:57

Rey пишет:
Спросите у него - как быть в такой ситуации, - и так и поступите, как он посоветует. На то он и эксперт, чтобы давать рекомендации в подобных противоречивых ситуациях.

Вы видимо давно с ними не сталкивались, сейчас любимая отговорка мы не имеем права давать рекомендации проверяемым лабораториям. И лепят несоответствие. Не все конечно, есть наверно еще нормальные...


Ответов в этой теме: 16 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты