| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ... |
 |
Сухой остаток, взвешенные в-ва в воде. Проблема повторяемости навесок после сушки в эксикаторе. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Сухой остаток, взвешенные в-ва в воде. Проблема повторяемости навесок после сушки в эксикаторе. | |||||
|
Rey Пользователь Ранг: 756 |
 22.01.2021 // 7:04:41
В свое время, когда перешел в водную группу и наткнулся на показатель сухого остатка, решил попробовать его сделать на дист. воде в соответствии с методикой. Получилась дичь несусветная. Плюнул на этот сухой остаток, оставил разбор полета до лучших времен. В этом году заказали МСИ на него, поэтому пришлось вникнуть в данную проблему основательно. По методике схема анализа такая: 1. выпариваем необходимое количество воды. 2. высушиваем чашку с пробой (а также вначале перед выпариванием пустую чашку) 2 часа при определенной температуре (в разных методах разная - 105, 110, 150). 3. охлаждаем в эксикаторе. 4. взвешиваем. Попробовал несколько раз - получил жуть. Что оказалось. А оказалось то, что когда все процедуры сделаешь и вытаскиваешь чашку из эксикатора, чтобы взвесить, то на нее тут же начинает "прилипать" вода из воздуха. При этом масса чашки очень сильно меняется в зависимости от интервала времени между вытаскиванием из эксикатора и началом взвешивания. То есть буквально, ставлю чашку на весы, смотришь массу и она по секундам начинает возрастать. Понаблюдал я через какое время масса чашки перестает возрастать, получил 2 часа. Решил поэкспериментировать и в итоге вывел следующую схему, дающую чуть ли не 100% результат. Экспериментировал с раствором NaCl, возможно с с другими солями оно будет себя вести иначе, ну да ладно. Так вот, схема такая. Беру чашку, сушу ее 30 мин при заданной температуре (у меня 150 С по гост 18164), затем выдерживаю 2 часа в помещении, где будет взвешивание. Взвешиваю, фиксируют m0. Затем помещаю пробу воды. Я поместил объем раствора в котором было 0,2г NaCl. Для сравнения взял холостую пробу - чашку, в которой выпарил столько же дист. воды. Выпарил пробу. Опять в сушильный шкаф на 30 мин при 150 С. Затем 2 ч остужаю пробу в том же помещении, где весы. В итоге, что получил. Навеска соли вышла 0,1824г (8,8% отклонения от 0,2). И то, знаю почему навеска меньше, так как выпаривал на электроплитке, при высыхании видно было как частички соли разлетаются. То есть при желании, если выпарить при более низкой температуре или на водяной бане, то погрешность будет еще меньше. Масса холостой чашки до и после выпаривания дист. воды практически совпала (увеличилась на 0,0009 г). В то время же когда с эксикатором пробовал, то там колебалось все в районе 0,1г. Аналогично сейчас все делаю и для взвешенных. Сушу чистый фильтр 30 мин, выдерживаю 2 ч в помещении взвешивания, взвешиваю. Фильтрую пробу, сушу 30 мин, выдерживаю 2 ч - взвешиваю. Параллельно все тоже самое делаю с холостым фильтром и потом вычисляю разницу холостого фильтра и учитываю ее для расчета массы пробы, ибо масса чистого фильтра после каждой промывки, суши и выдерживания меняется. Но меняется она одинаково для фильтров одного размера и партии. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Vladim Пользователь Ранг: 1 |
26.04.2021 // 10:55:48
Редактировано 1 раз(а) Прошу ответить: есть корреляция между сухим остатком и взвешенными в сточной воде? Результаты: сухой остаток 543 мг/дм3; взвешенные вещества 65 мг/дм3. Можно доверять этим результатам? Если можно отправьте Ваш ответ на почту 91523106{coбaчkа}mail.ru |
|||||
|
ChVi Пользователь Ранг: 86 |
26.04.2021 // 11:01:36
Корреляции нет, т.к. сухой остаток определяет содержание растворенных в воде веществ, а взвешенные-нерастворенных. |
|||||
|
ChVi Пользователь Ранг: 86 |
26.04.2021 // 14:00:37
Редактировано 1 раз(а) Только вот в методах на сухой и взвешенные есть один важный момент. Доведение до постоянной массы, поэтому анализ может занять 2-3 дня. В процессе доведения время остывания в эксикаторе должно быть одинаково. К сожалению в сухом остатке содержаться не только хлорид натрия, но и огромное количество др. ( в т.ч. гигроскопичных) солей. Где гарантия, что на реальных пробах вы будете выдавать достоверный результат? |
|||||
|
tag Пользователь Ранг: 806 |
26.04.2021 // 15:29:33
В свое время не обратил внимания на тему (т.к. сухим остатком никогда не занимался), а она связана с гигроскопичностью сухого остатка. Увеличение массы чашки с сухим остатком (смесь растворимых солей в том числе могут быть NaCl, MgCl2 и другие) после сушки за счет поглощения паров воды из окружающего воздуха. Поглощение паров из воздуха зависит от величины относительной влажности воздуха в помещении и равновесной относительной влажностью воздуха над сухим остатком (гигроскопической точкой сухого остатка). Если влажность воздуха в помещении выше, чем гигроскопическая точка сухого остатка, то увлажнение будет происходить. Будет происходить до тех пор пока эти величины не сравняются. Относительная влажность в лаборатории может быть разная (от 40-50%, до 20 – 70% ), но обычно она известна, так как измеряется (гигрометром, психрометром). О вот гигроскопическая точка может очень меняться (и она неизвестна) как от состава сухого остатка, так и текущего влагосодержания сухого остатка. Гигроскопическая точка хорошо высушенного и охлажденного до комнатной температуры сухого остатка близка к нулю процентов относительной влажности воздуха (% о.в.в.), т.е. такой сухой остаток будет всегда сорбировать влагу из воздуха. Но, если процедуру взвешивания провести быстро, то увеличения массы за счет сорбции можно не заметить. Но, если сухой остаток представляет собой довольно чистую соль (например, NaCl с гигроскопической точкой 75% о.в.в.), то масса поглощенных паров воды может быть не замечена из-за их незначительности. А если сухой остаток представляет собой смесь солей (например, содержит MgCl2 с гигроскопической точкой 33 % о.в.в.), то описанная Rey явление вполне возможно. |
|||||
|
Rey Пользователь Ранг: 756 |
26.04.2021 // 16:00:43
Там в самом начале разница в секунды дает большие колебания массы, и на результате это сказывается существенно. Я говорю, что даже когда беру просто чистую чашку, прогреваю, охлаждаю в эксикаторе, ставлю на весы, то у меня тут же идет увеличение массы чашки за счет впитывания влаги поверхностью чашки. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
ChVi Пользователь Ранг: 86 |
26.04.2021 // 16:06:29
А вы уверены, что влияние на массу идет именно за счет влаги? Какова влажность? У вас отдельное помещение для взвешивания? |
|||||
|
Rey Пользователь Ранг: 756 |
26.04.2021 // 16:40:12
А какие еще могут быть вариант, у меня только такое объяснение. Помещение отдельное для взвешивания, влажность в районе 30-40 |
|||||
|
tag Пользователь Ранг: 806 |
26.04.2021 // 17:07:04
Редактировано 1 раз(а) Увеличение массы чашки за счет влагопоглощения из воздуха при 40% о.в.в мало вероятно, точнее его не должно быть. А если оно есть, то надо посмотреть что за чашка, может быть недостаточно глазурированная и имеет большую неглазурированную поверхность? После тщательной мойки в воде - сохраняется увеличение массы после сушки пустой чашки. Попробовать разные чашки разных производителей. Кстати эксикатор пустой? нет ли в нем чего-то с высоким % о.в.в. |
|||||
|
ChVi Пользователь Ранг: 86 |
26.04.2021 // 17:14:56
По опыту. Значения весов колеблется от: вибрации, потоков воздуха, хождение др. сотрудников рядом с весами,как то было из за взвешивания в перчатках. Так быстро, как вы описываете, подниматься значение за несколько секунд на пустых чашках не должно. Возможно некий налёт гигроскопичный имеется. Попробуйте взять новые чашки, помыть по методу и их использовать. Взвешивать нужно быстро. Как только значение стабилизировалась, сразу записывать. Доводить до постоянной массы обязательно, а это минимум 2 взвешивания. Одинаковое время остывания в эксикаторе. Допустим час сушите, час остужаете, повторно час сушите, час остужаете и т.д. |
|||||
|
Rey Пользователь Ранг: 756 |
26.04.2021 // 17:29:21
Редактировано 1 раз(а) Ок, будет время свободное, поэкспериментирую еще на чистых чашках и на растворах какой-нибудь гигроскопичной соли, проверю, оказывает ли на самом деле 2 часовое высушивание без эксикатора на существенное увеличение массы остатка за счет гигроскопичной воды, относительно холостого опыта чистой чашки, высушенной в тех же условиях |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
