| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ... |
 |
Сухой остаток, взвешенные в-ва в воде. Проблема повторяемости навесок после сушки в эксикаторе. >>>
|
 |
|
ChVi Пользователь Ранг: 86 |
 26.04.2021 // 17:41:08
А смысл экспериментировать без эксикатора и на гигроскопичных солях? Вы наверняка работаете с реальными пробами и используете НТД. Ищите причину, по которой ваш ГОСТ, пнд ф и т.д. на сухой остаток не работает. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
clatrat Пользователь Ранг: 1002 |
26.04.2021 // 17:42:01
Изменение (увеличение) массы в первые секунды после постановки чаши на чашку аналитических весов и возврат к примерно предыдущим значениям через 15-20 сек практически всегда говорит об отсутствии внутреннего термокомпенсатора у весов. Чашка у вас доведена до температуры окружающего воздуха, а вот чашка весов теплее из-за тепла электрической составляющей весов. Вы ставите прохладную, относительно весов чашку с остатком, металлическая чаша весов начинает охлаждаться, градуировка плывёт вверх. Затем начинает падать из-за выравнивания температуры поверхности "чаша-чашка". Если продолжать наблюдения, то масса вновь начнёт медленно расти. Это результат уже адсорбции влаги. Это легко проверяется, попробуйте! Качество глазури проверяется тоже легко: берёте серию чашек и выпариваете в них дистиллят. При наличии микропор, трещин и просто следов голого неглазурированного фарфора получится генератор случайных чисел, а не минимальные отклонения в измерениях. Впрочем, это относится только к варианты выпаривания на водяной бане. Если всё это исключено, при сохранении прямоты рук, качества осушителя в эксикаторе, постоянства окружающей среды, то дело только в гигроскопичности сухого остатка в чашках. И тут уж мало что поможет добиться хорошей воспроизводимости да и вообще, соблюсти пресловутое "довести до постоянной массы". Маленький "лайфхак" напоследок))) Может и не пригодится в данном конкретно случае, но пригодится на будущее. В своё время требовалось выполнять регулярный контроль деионизированной воды по сухому остатку (т.е., по факту, вешать воздух в чашках). Так вот, для ликвидации этих дел с температурными колебаниями чашки ставились через прокладку-теплоизолятор. Я использовал полимерный антистатический стакан подходящего размера. По нему обнулял весы и сверху уже ставил чашки. Кстати, не стоит забывать и про электростатику. Взвешивание в так популярных ныне виниловых перчатках недопустимо! |
||
|
Rey Пользователь Ранг: 756 |
26.04.2021 // 18:40:17
Редактировано 1 раз(а) Чтобы проверить, действительно ли за 2 часа сушки эти соли сорбируют на себя гигроскопичную воду, влияющую на результат. Просто есть множество гигроскопичных солей, безводных, которые по срокам хранения остаются неизменными на протяжении нескольких месяцев. clatrat У меня просто есть подозрения, что даже новая супер глазированная керамическая поверхность, при попадании из безводной среды эксикатора в обычные условия, сорбирует на себе воду из воздуха. А взвешивание чашки (до и после выпаривания), после выдерживания ее в условиях взвешивания, решает эту проблему. |
||
|
ChVi Пользователь Ранг: 86 |
26.04.2021 // 19:10:28
Если вы занимаетесь экспериментальной работой, то пожалуйста. Но если работаете с реальной водой, то должны понимать, что сухой остаток воды может содержать растворенные органические соединения абсолютно неизвестного состава, помимо солей. Их гигроскопичность вы тоже будете проверять? С какими пробами вы работаете и по какой нтд? |
||
|
еленарук Пользователь Ранг: 455 |
26.04.2021 // 19:24:50
Мы в свое время проводили анализы по разным методикам, в процедуре которых предусмотрено высушивание, прокаливание и даже сжигание с использованием фарфоровой посуды. Главное правило – новые тигли, лодочки обязательно промываются и прокаливаются. Одного-двух раз хватало для получения посуды постоянного веса. Рекордсменом здесь были фильтры Шотта, которые и после 2-3 анализов все еще чуть сыпались. Т.е., как правильно здесь говорят – предварительная подготовка посуды и обязательная подготовка ее перед анализом при тех же условиях, что и у пробы. Время выдержки при температуре и при охлаждении (в эксикаторе) должно быть строго одинаковое, в одном методе, например, оно указано с точностью до минуты. Из своего опыта: наибольшее внимание у меня потребовал гравиметрический анализ молибдена (прокаливание молибдата свинца при 500 °). Так вот, пришлось приспособиться к капризным осадкам в капризных тиглях с ручкой. Зная, как ведут себя именно мои фарфоровые тигли, я выдерживала в эксикаторе среднего размера не более 4-5 тиглей (если было больше, то брала еще один эксикатор или один огромный на все) не 15 минут, как обычно, а первый тигель - обычно 13 минут, 10 секунд взвешивание, оставляла его на воздухе. Затем взвешивание следующего тигля 10 секунд и т.д. Не более, чем через 3-5 минут опять взвешивала все тигли по очереди. Разница в массе доходила до 0,0015 г, но она уже была постоянной. Удивительно. Но через 10 серий анализов таких расхождений уже не было, максимум – 0,0005 г. Масса осадка была 0,500 г, а 0,0020 г – это половина погрешности. В итоге «быстрое» взвешивание и пустых и с осадком тиглей давало более воспроизводимые для параллельных результаты, только через 1 год сравнился вариант с выдержкой тиглей. Как наши старые весы A&D реагировали на чуть-чуть-чуть теплые тигли? Колебания в сторону увеличения на 0,5-0,8 мг и возврат в течение менее 7 секунд. Бывало, что и не возвращались. Я отмечала эти тигли и при повторном взвешивании после выстаивания 5 минут на воздухе они давали практически тот же вес. Поэтому наилучшим вариантом по началу было создать одинаковые условия для тиглей и осадка и делать все очень быстро. Вынимая тигли из второго эксикатора, я знала, что они в том же состоянии, что и из первого (крышка не снималась часто, воздух из комнаты туда не попадал), места для обмена с воздухом в объеме эксикатора при остывании было достаточно. По сути, я пыталась воспроизвести одинаковые условия для всех тиглей. А насчет крышек к чашкам Вы не думали? Можно попробовать фторопластовые или стеклянные часовые стекла. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Rey Пользователь Ранг: 756 |
11.06.2021 // 6:54:11
В общем по сухому остатку ложная тревога. С навесками чашек все хорошо получается. Проблема есть с фильтрами, если их сушить и взвешивать в открытом виде. |
||
|
ChVi Пользователь Ранг: 86 |
11.06.2021 // 14:37:44
Так фильтры в бюксах взвешиваются и с использованием эксикатора. Что подразумеваете под "открытым видом"? |
||
|
transformer Пользователь Ранг: 160 |
17.06.2021 // 22:27:12
Добрый день. честно говоря, не понятно, почему не получается. Делали верификацию методики на сухой остаток. пробы были и реальная сточная вода, и вода из-под крана, т е питьевая, и из ГСО. КАЖДОЙ БЫЛО ПО 16 штук. это более-менее значимая выборка. но цифры прекрасно получились. прямо практически идеально. вот со взвешенными веществами помучились. из гсо (таблетка каолина МНВ) получилось хорошо. а сточную воду несколько раз переделывали. проблема была в неоднородности пробы. чего там только не плавало |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
