| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Портативные газовые хроматографы >>>
|
 |
|
+Xenofil Пользователь Ранг: 1436 |
 21.12.2015 // 6:17:15
На вновь запущенном micro GC приступил к калибровке канала с колонкой порабонд 10 м по сероводороду и столкнулся с занимательным явлением. При дозировании ПГС на хроматограмме отчетливый отрицательный пик на месте, где реальные пробы давали пик влаги. Вакансия влаги в пробе дает симметричный инверсный пик. То есть, вакантная хроматография в чистом виде! ПГС готовят из сухих газов, а нам поставляют под видом газа для хроматографии всякую дрянь (по слухам – чуть ли не гелий для создания праздничных гирлянд с шариками). «Каждый вдыхает кислород, а выдохнуть норовит всякую гадость» (с) На аналогичных сорбентах (Порапак) я много лет эксплуатировал ГХ с набивной колонкой под те же задачи (анализ сероводорода), где всегда регистрировался пик влаги в газах. Наверняка, за годы эксплуатации попадались и баллоны с не слишком высоким качеством гелия, но с таким явлением я раньше не встречался. Быть может, дело в высокой селективности PLOT колонки? На набивной с порапаком влага выходила размазанным и сильно хвостящим пиком (малые концентрации не заметишь), а здесь коротенький симметричный. В связи с этим вопрос – встречался ли кто то с аналогичным явлением (отрицательные пики вакансий примесей в газе-носителе) и только ли влага в этом может быть замешана? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Valera1234 Пользователь Ранг: 516 |
21.12.2015 // 8:11:13
Да. Нет. Как-то нам привезли аргон, на нём был отрицательный пик "водорода". Посчитали, подумали, совпало с концентрацией гелия, если баллон из-под гелия не отвакуумировать и залить аргон. Влагу могут давать и фильтры по газу-носителю, можно их временно убрать, если есть. |
|
+Xenofil Пользователь Ранг: 1436 |
21.12.2015 // 9:17:12
Думаю, у Вашей колонки просто селективности не хватало, а то бы именно отрицательный гелий и показала бы. С фильтрами можно будет попробовать, но вот запасных картриджей нет, да и уезжаю скоро, так что пробовать буду после НГ. |
|
Valera1234 Пользователь Ранг: 516 |
21.12.2015 // 9:37:27
ХАРГ, не было необходимости. |
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 840 |
21.12.2015 // 11:12:46
Редактировано 1 раз(а) С анализом примесей в чистых газах такое бывает периодически - там ПГС - несколько точек, типа 4-8-12 ррм кислорода, азота в инертных газах. Поставляют заказчику такой комплекс, а они газ-носитель не очень высокого качества прикупили и фильтров специальных нет для доочистки газов. Вводят нижнюю точку ПГС, а на хроматограмме отрицательные пики по кислороду и азоту. Ну или, если фильтр по кислороду газ почистил, то только по азоту отрицательный пик. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 55
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
