| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Диапазон методики КХА >>>
|
 |
|
AlexeyVolkov Пользователь Ранг: 105 |
 10.03.2021 // 8:21:34
Редактировано 1 раз(а) ... Если методикой разбавление не предусмотрено, то выдавать такой результат со ссылкой на аккредитацию нельзя. В крайнем случае необходимо провести валидирование (или метрологическую аттестацию, я не очень знаю соотношение этих понятий) измененной методики и включить такую методику в ОА. Вы можете выдавать результат в протоколе как, условно, ">2 мг/л", а новым документом к протоколу и без ссылки на аккредитацию уже полученный результат при разбавлении... Это же все не о качестве результата, а о бюрократическом аспекте) |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
AlexeyVolkov Пользователь Ранг: 105 |
 10.03.2021 // 8:30:36
Я не знаю, имеется ли такое требование в каком-нибудь нормативном акте или федеральном законе. Но даже в этом случае это не вопрос ФСА, а вопрос тех, кто эти результаты потом использует, заказчика то бишь при выборе лаборатории. В отсутствие прямых требований иметь конкретный метод анализа с определенным диапазоном, лаборатория вправе сама решать. Раз в год в случае превышения цинка в питьевой воде намного выгоднее сдать в другую лабораторию, чем содержать еще одну методику (подозреваю, что тот же цинк в нужном диапазоне уже анализироваться должен будет на атомнике, а не на флюорате) |
||
|
Rey Пользователь Ранг: 756 |
10.03.2021 // 10:28:57
Если понимаешь суть процесса, знаешь что он не влияет на результат и можешь это доказать - можешь все |
||
|
AlexeyVolkov Пользователь Ранг: 105 |
10.03.2021 // 10:41:59
... Особенно если есть по 400к рублей на каждый такой выданный протокол, отзыв которых потребуют со штрафом в соответствии с КОАП 14.48) Но можно аттестовать свою методику и аккредитоваться на неё) Вот тут действительно можно всё, особенно при наличии знаний и умений) |
||
|
еленарук Пользователь Ранг: 455 |
10.03.2021 // 13:13:37
Поговаривают, что аттестация методики, также как и аттестация стандартного образца обойдется суммой в этом же диапазоне - 500К. Так что Ваши соображения являются хорошей мотивацией для этого. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Rey Пользователь Ранг: 756 |
10.03.2021 // 16:10:09
Редактировано 2 раз(а) AlexeyVolkov Причем тут штраф? Оштрафовать вас можно в том случае, если вы не разбавите пробу и прогоните по методике и выдадите результат выше верхнего предела. В этом случае без всяких споров нарушение на лицо. В нашем же случае, если вы разбавляете пробу без нарушения метрологии и состава, вы как раз таки тем самым приводите ее в нужный диапазон и она начинает соответствовать методике (с указание этого в протоколе). Состав вы не нарушите - ибо разбавляете дистиллятом, метрологию - тоже, ибо погрешность от разбавления мала на фоне общей погрешности. Отсутствие в методике указания о разбавлении не есть требование не разбавлять пробу. Так что никаких нарушений тут абсолютно нет. По сути дела, неразбавленную пробу с содержанием компонента выше диапазона вы даже прогонять по методике не имеете права, ибо она априори не соответствует этой методике. А значит и выдавать результат "более N" тоже не имеете права, так как выдача этого результата будет означать, что вы прогнали по методике пробу, не соответствующую данной методике. Ну если так сильно придираться. А разбавление приведет вашу пробу в соответствие методике и с ней уже можно работать. |
||
|
ТВК Пользователь Ранг: 606 |
10.03.2021 // 17:04:56
Rey, а Вы в аккредитованной лаборатории работаете? Хотя, даже если не в аккредитованной... При работе по аттестованной методике, т.е. по методике, имеющей метрологические характеристики в строго определённом диапазоне, любые "выпады" за указанный диапазон есть нарушение методики. Вы не имеете права выдавать результат вне метрологически аттестованного диапазона. Разбавление, концентрирование - только через валидацию-аттестацию. И все Ваши рассуждения - это Ваши досужие рассуждения. Не больше и не меньше. Вот пример (не утверждаю, что удачный). Погрешность рН-метра - 0,02 ед. рН. Погрешность рН-метра с электродами - 0,05 ед. рН. Погрешность методики определения рН (ПНД Ф 121) - 0,20 ед. рН. Различия в разЫ. А что такого в методике определения рН? Действий вроде никаких с пробой-то и нет!!! Но различие в 4 раза! А Вы говорите про действия "золоторуких" лаборантов типа разбавления... При этом действительно погрешность может не отличаться, но Вам надо ДОКАЗАТЬ это прежде, чем выдавать протокол. |
||
|
Rey Пользователь Ранг: 756 |
10.03.2021 // 18:02:04
Редактировано 1 раз(а) Неудачный пример да. Вот у вас есть методика определения хлоридов, с точностью методики 10%. Лабораторная точность, допустим - 9%. Берем пипетку на 10 и доводим в колбе на 100 (то бишь 10-кратное разбавление). Суммарная погрешность от этой процедуры 1,02%. Тогда общая лабораторная погрешность с учетом 10-кр. разбавления (корень из суммы квадратов) будет 9,06. Пожалуйста, оформите это на бумаге и поставьте подписи, получите валидацию и в ус не дуйте. |
||
|
Ed VIP Member Ранг: 3345 |
10.03.2021 // 18:14:31
Редактировано 1 раз(а) Да, Rey, Вы, похоже, не общались с экспертной группой... В дополнение к сказанному ТВК. Проходит у нас процедура ПК (подтверждение компетентности). Есть у нас методика М-4 (ФР.1.31.2011.11270) «Методика выполнения измерений концентраций аэрозоля масла в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом». (разработчик - НППФ «Экосистема»). Методика аттестована в 1998 г., действующая. Эксперт смотрит в методике п. 3.3. Реактивы. Там необходимо масло индустриальное-12 (веретенное-2) по ГОСТ 1707-51. Где у Вас этот реактив? Я начинаю объяснять эксперту, что ГОСТ 1707-51 заменен в 1975 г. на ГОСТ 20799-75, который в 1988 г. заменен на ГОСТ 20799-88, который и действует в настоящее время. (Еще раз напоминаю, что методика аттестована в 1998 г.). Где я достану масло веретенное по ГОСТ 1707-51? Нет, как написано здесь, так и должно быть у Вас. Ну, мне всё-таки удалось "уболтать" эксперта и срочно добыть какое-то масло с паспортом, так что несоответствие нам не вписали. Вот как-то так... |
||
|
Rey Пользователь Ранг: 756 |
10.03.2021 // 18:29:54
Ed общался с экспертами, не раз. На такой маразм не наталкивался |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 34
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
