| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ischu skhemu sinteza HO--As(CH3)2 >>>
|
 |
| Автор | Тема: ischu skhemu sinteza HO--As(CH3)2 |
|
sorwal Пользователь Ранг: 1 |
 09.06.2006 // 1:54:27
moei aspirantke trebuetsya poluchit HO--As(CH3)2 iskhodya iz MMA(V) ili chego-libo prostogo, zhelatelno bez osoboi ochistki, tak kak laba biokhimicheskaya. Est li u kogo tochnye soobrazheniya na etot schet? Spasibo. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Pavel Пользователь Ранг: 81 |
10.06.2006 // 0:04:42
Вот схема синтеза для иодида: из Synthesis of Methylarsonous Diiodide (CH3AsIIII2). This compound was prepared by the method of Goddard (21). To a solution of CH3AsO(OH)2 (4.4 g, 24 mmol) in 17 mL of water, KI (8.76 g, 26 mmol) and then 3 mL of concentrated HCl were added. SO2 was bubbled through the mixture for 4 h. The yellow solid that appeared in the mixture was collected by filtration, washed with cold water, and dried in vacuo for 1 h. Fractional distillation of the solid under reduced pressure gave CH3AsIIII2 (4.2 g, 56% yield) as a yellow crystalline solid (bp 128 C/16 mmHg). Identity was confirmed by 1H-NMR (CDCl3): 3.1 (s). To prevent oxidation, the compound was stored in sealed ampules. Synthesis of Dimethylarsinous Iodide ((CH3 )2AsIIII). This compound was prepared by the method of Goddard (21). To a solution of (CH3)2AsO(OH) (4.14 g, 30 mmol) in 30 mL of water, KI (5.48 g, 33 mmol) and then 1.7 mL of concentrated H2SO4 were added. SO2 was bubbled through the mixture for 3 h. During this period, a yellow oil separated. The oil was collected and dried over Na2SO4. Fractional distillation of the oil under reduced pressure gave (CH3 )2AsIIII (5.3 g, 76% yield) as a yellow-orange oil (bp 155 C). Identity was confirmed by 1H-NMR (CDCl3): 2.01 (s). To prevent oxidation, the compound was stored in sealed ampules. Я до сих пор до конца не уверен, почему синтезирую иодид, а не кислоту. Думаю, что иодид менее летуч, и поэтому менее опасен в работе. Сейчас точно не помню, но я просто пропускал SO2 через подкисленный MMA(V) или DMA(V). Продукт при хроматографии сдвигался в сторону As(OH)3 , но в чистом виде для определения структуры я его выделять не стал из-за возможной высокой летучести и токсичности. |
|
Pavel Пользователь Ранг: 81 |
10.06.2006 // 0:06:29
Да, совсем забыл, ссылка 21 - это Goddard, A. D. (1930) in A Textbook of Inorganic Chemistry, Vol. XI, Organometallic Compounds, Part II, Derivatives of Arsenic (Friend, J. N., Ed.) pp 21 and 30, Griffin and Co., London., так что книга возможно есть и русском переводе |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 2 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
