| Автор |
Тема: BSTFA |
somebody
Пользователь
Ранг: 21
|
 17.08.2021 // 12:33:24
Коллеги, добрый день.
Вопрос следующий. Появилась необходимость анализировать пробы, содержащие растительные масла, на ГХ. Подойдёт ли для дериватизации BSTFA или лучше в смеси с 1% TMCS? Возможно, у кого-нибудь есть опыт работы с обоими реактивами.
Всем спасибо.
|
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
|
|
Lipids
Пользователь
Ранг: 459
|
 26.08.2021 // 21:29:08
somebody пишет:
Коллеги, добрый день.
Вопрос следующий. Появилась необходимость анализировать пробы, содержащие растительные масла, на ГХ. Подойдёт ли для дериватизации BSTFA или лучше в смеси с 1% TMCS? Возможно, у кого-нибудь есть опыт работы с обоими реактивами.
Всем спасибо.
Опишите поподробнее что вы собираетесь анализировать - жирнокислотный состав, глицериды и тп? BSTFA превращает спирты в ТМС-эфиры, которые уже вводят в ГЖХ.
|
somebody
Пользователь
Ранг: 21
|
27.08.2021 // 10:15:01
Lipids пишет:
somebody пишет:
Коллеги, добрый день.
Вопрос следующий. Появилась необходимость анализировать пробы, содержащие растительные масла, на ГХ. Подойдёт ли для дериватизации BSTFA или лучше в смеси с 1% TMCS? Возможно, у кого-нибудь есть опыт работы с обоими реактивами.
Всем спасибо.
Опишите поподробнее что вы собираетесь анализировать - жирнокислотный состав, глицериды и тп? BSTFA превращает спирты в ТМС-эфиры, которые уже вводят в ГЖХ.
Кислоты С2-С12 и другие вкусоароматические вещества, растворённые в подсолнечном масле. Я хочу, чтобы дериватизация шла только у кислот, так как вид пиков и отклик остальных веществ меня устраивает. В общем цель - улучшить вид хвостящих на моей колонке кислот, а не анализировать само масло.
|
Lipids
Пользователь
Ранг: 459
|
27.08.2021 // 18:38:46
somebody пишет:
Lipids пишет:
somebody пишет:
Коллеги, добрый день.
Вопрос следующий. Появилась необходимость анализировать пробы, содержащие растительные масла, на ГХ. Подойдёт ли для дериватизации BSTFA или лучше в смеси с 1% TMCS? Возможно, у кого-нибудь есть опыт работы с обоими реактивами.
Всем спасибо.
Опишите поподробнее что вы собираетесь анализировать - жирнокислотный состав, глицериды и тп? BSTFA превращает спирты в ТМС-эфиры, которые уже вводят в ГЖХ.
Кислоты С2-С12 и другие вкусоароматические вещества, растворённые в подсолнечном масле. Я хочу, чтобы дериватизация шла только у кислот, так как вид пиков и отклик остальных веществ меня устраивает. В общем цель - улучшить вид хвостящих на моей колонке кислот, а не анализировать само масло.
BSTFA дериватизирует гидроксильные группы (у спиртов и кислот) и амины. Кроме этого он дериватизирует много чего другого, например, тиолы. Т.е. замещает активные атомы водорода. Получающиеся ТМС-эфиры (в случае гидроксилов и карбоксилов) имею разную стабильность, и если ТМС-эфиры спиртов и фенолов еще стабильны и вполне себе могут быть анализированы на ГЖХ (и то есть целый ряд исключений), то ТМС-эфиры кислот обычно не столь стабильны и требуют более тщательного обращения (не все системы ввода ГЖХ хороши и не все ГЖХ фазы хороши для них). Т.е. для ваших анализов, вполне может быть и хорош будет. Однако в растительных пищевых жирах основной компонент это все-таки триглицериды и воска, именно они создадут основную нагрузку на колонку.
|
somebody
Пользователь
Ранг: 21
|
30.08.2021 // 10:57:08
Lipids пишет:
somebody пишет:
Lipids пишет:
somebody пишет:
Коллеги, добрый день.
Вопрос следующий. Появилась необходимость анализировать пробы, содержащие растительные масла, на ГХ. Подойдёт ли для дериватизации BSTFA или лучше в смеси с 1% TMCS? Возможно, у кого-нибудь есть опыт работы с обоими реактивами.
Всем спасибо.
Опишите поподробнее что вы собираетесь анализировать - жирнокислотный состав, глицериды и тп? BSTFA превращает спирты в ТМС-эфиры, которые уже вводят в ГЖХ.
Кислоты С2-С12 и другие вкусоароматические вещества, растворённые в подсолнечном масле. Я хочу, чтобы дериватизация шла только у кислот, так как вид пиков и отклик остальных веществ меня устраивает. В общем цель - улучшить вид хвостящих на моей колонке кислот, а не анализировать само масло.
BSTFA дериватизирует гидроксильные группы (у спиртов и кислот) и амины. Кроме этого он дериватизирует много чего другого, например, тиолы. Т.е. замещает активные атомы водорода. Получающиеся ТМС-эфиры (в случае гидроксилов и карбоксилов) имею разную стабильность, и если ТМС-эфиры спиртов и фенолов еще стабильны и вполне себе могут быть анализированы на ГЖХ (и то есть целый ряд исключений), то ТМС-эфиры кислот обычно не столь стабильны и требуют более тщательного обращения (не все системы ввода ГЖХ хороши и не все ГЖХ фазы хороши для них). Т.е. для ваших анализов, вполне может быть и хорош будет. Однако в растительных пищевых жирах основной компонент это все-таки триглицериды и воска, именно они создадут основную нагрузку на колонку.
Спасибо за развёрнутый ответ. А какие ограничения по системам ввода? Я читала только про фазы, которые нельзя использовать, но с этим всё ок. Или вы бы посоветовали другой способ дериватизации в одну стадию? У меня нет возможности отводить воду при метилировании 
|
Lipids
Пользователь
Ранг: 459
|
30.08.2021 // 17:46:03
somebody пишет:
Спасибо за развёрнутый ответ. А какие ограничения по системам ввода? Я читала только про фазы, которые нельзя использовать, но с этим всё ок. Или вы бы посоветовали другой способ дериватизации в одну стадию? У меня нет возможности отводить воду при метилировании
Обычно, для ТМС производных кислот стараются избегать split/splitless инжектора, так как у него на кварцевой вате происходит распад ТМС-эфиров. Для предотвращения этого лайнер и вату силилируют интенсивно и т.п. Используют прямой ввод к колонку и инжекторы для этого созданные (cold on column).
Для метилирования кислот традиционно используют диазометан, который преращает кислоты в метиловые эфиры. Однако, спирты остаются спиртами и т.д.
В принципе, если ТМС вас вполне устраивает, то BSTFA это один из лучших реагентов которые для этого созданы. Для анализа малых количеств легких компонентов из жира - вполне можно использовать. Другой вопрос как потом удалять триглицериды с колонки. Традиционный способ - прожарка колонки при 400-420 С. Т.е. анализ начинается с скажем с 50 С на короткой колонке (10-15 метров), градиент, и потом ее надо греть 10-15 минут на 400-420 градусов.
|
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246 |
|
Экоаналитика, Эколого-аналитическая ассоциация
Ассоциация является независимой творческой организацией, объединяющей на добровольной основе более 40 организаций России из различных областей науки, её практических приложений и системы образования. Ассоциация располагает собственной научной и производственной базой. Производит более 100 наименований стандартных образцов и аттестованных растворов.
|
|
somebody
Пользователь
Ранг: 21
|
31.08.2021 // 10:40:06
Lipids пишет:
somebody пишет:
Спасибо за развёрнутый ответ. А какие ограничения по системам ввода? Я читала только про фазы, которые нельзя использовать, но с этим всё ок. Или вы бы посоветовали другой способ дериватизации в одну стадию? У меня нет возможности отводить воду при метилировании
Обычно, для ТМС производных кислот стараются избегать split/splitless инжектора, так как у него на кварцевой вате происходит распад ТМС-эфиров. Для предотвращения этого лайнер и вату силилируют интенсивно и т.п. Используют прямой ввод к колонку и инжекторы для этого созданные (cold on column).
Для метилирования кислот традиционно используют диазометан, который преращает кислоты в метиловые эфиры. Однако, спирты остаются спиртами и т.д.
В принципе, если ТМС вас вполне устраивает, то BSTFA это один из лучших реагентов которые для этого созданы. Для анализа малых количеств легких компонентов из жира - вполне можно использовать. Другой вопрос как потом удалять триглицериды с колонки. Традиционный способ - прожарка колонки при 400-420 С. Т.е. анализ начинается с скажем с 50 С на короткой колонке (10-15 метров), градиент, и потом ее надо греть 10-15 минут на 400-420 градусов.
Про силилирование колонки и лайнера читала, сделаю. С прожаркой будет проблема - максимальная температура колонки - 325(350) - у меня HP-5MS. С другой стороны, если не использовать ввод on column, не будут ли триглицериды оставаться на вате лайнера? Я не планирую анализировать ТМС эфиры постоянно, поэтому хотелось обойтись минимумом заморочек и с хранением реактива, и с пробоподготовкой.
|
Lipids
Пользователь
Ранг: 459
|
31.08.2021 // 18:22:52
somebody пишет:
С другой стороны, если не использовать ввод on column, не будут ли триглицериды оставаться на вате лайнера? Я не планирую анализировать ТМС эфиры постоянно, поэтому хотелось обойтись минимумом заморочек и с хранением реактива, и с пробоподготовкой.
Триглицериды будут оставаться на вате, накапливаться на ней и будут подвергаться пиролизу, продукты пиролиза будут "газить" и вводиться в колонку как постоянно, так и при каждой новой вводе пробы. И проходя через колонку продукты пиролиза триглицеридов будут являться в виде пиков на хроматограмме. Причем, эти пики будут как регулярными, так и нерегулярными.
В принципе, в научных целях, для качественного анализа - вполне пойдет, для количественного анализа небольшого количества проб и ограниченного количества компонентов - тоже можно сделать. Потом надо только будет помыть лайнер, заменить вату и все будет почти так же как и было.
|
somebody
Пользователь
Ранг: 21
|
01.09.2021 // 9:24:08
Lipids пишет:
somebody пишет:
С другой стороны, если не использовать ввод on column, не будут ли триглицериды оставаться на вате лайнера? Я не планирую анализировать ТМС эфиры постоянно, поэтому хотелось обойтись минимумом заморочек и с хранением реактива, и с пробоподготовкой.
Триглицериды будут оставаться на вате, накапливаться на ней и будут подвергаться пиролизу, продукты пиролиза будут "газить" и вводиться в колонку как постоянно, так и при каждой новой вводе пробы. И проходя через колонку продукты пиролиза триглицеридов будут являться в виде пиков на хроматограмме. Причем, эти пики будут как регулярными, так и нерегулярными.
В принципе, в научных целях, для качественного анализа - вполне пойдет, для количественного анализа небольшого количества проб и ограниченного количества компонентов - тоже можно сделать. Потом надо только будет помыть лайнер, заменить вату и все будет почти так же как и было.
Спасибо, что поделились опытом! Вы мне очень помогли.
|
[]
