Форумы ANCHEM.RU: Проблемы с колонкой CN

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблемы с колонкой CN >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Проблемы с колонкой CN

MrRheology
Пользователь
Ранг: 23

07.09.2021 // 19:35:24

Здравствуйте! Подскажите, пожалуйста, как сильно может повлиять введение модификатора ТЭА (триэтиламина) в подвижную фазу на неподвижную фазу CN. Проблема в том, что после использования элюента с этим модификатором перестала воспроизводиться ранее работающая методика (время удерживания определяемых компонентов уменьшилось в 2 раза). Возможна ли вообще регенерация колонки после использования ПФ с ТЭА?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

AlteredCarbon
Пользователь
Ранг: 59

08.09.2021 // 14:38:10

Возможна, промыть 95/5 вода/ацетонитрил, потом 95/5 ацетонитрил/вода. Обьемов по 8-10 колонки)

MrRheology
Пользователь
Ранг: 23

08.09.2021 // 17:06:20

Провел регенерацию колонки по схеме: вода (20объемов) - ацетонитрил (20 объемов) - дихлорметан (20 объемов) - изопропанол (10 объемов) - дихлорметан (10 объемов) - ацетонитрил (10 объемов). К первоначальным характеристикам вернуться это не помогло.

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330

08.09.2021 // 18:31:20

Попробуйте промыть 80/20 ацетонитрил/0,005н серная к-та, потом 95/5 ацетонитрил/вода. Контроль - поглощение УФ. Обьемов по ~10 колонки/

MrRheology
Пользователь
Ранг: 23

08.09.2021 // 22:29:44

OldBrave пишет:
Попробуйте промыть 80/20 ацетонитрил/0,005н серная к-та, потом 95/5 ацетонитрил/вода. Контроль - поглощение УФ. Обьемов по ~10 колонки/

Сделал так, все равно к изначальным временам удерживания не возвращается

vmu
Пользователь
Ранг: 1330

08.09.2021 // 22:51:13

MrRheology пишет:
ПФ с ТЭА?

pH ПФ? Допустимые pH для данной колонки, указанные производителем? Что кроме ТЭА в ПФ? Что в ПФ в ранее работавшей методике? Иные факторы?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Люмэкс
Группа компаний «Люмэкс» выпускает широкий спектр аналитических приборов для: люминесцентного и фотометрического анализа; атомно-абсорбционной спектрометрии; ИК–фурье-спектрометрии; высокоэффективной жидкостной и газовой хроматографии; капиллярного электрофореза; СВЧ - минерализации; дозиметрии; клинической диагностики.

MrRheology
Пользователь
Ранг: 23

08.09.2021 // 23:19:35

Редактировано 1 раз(а)

vmu пишет:

MrRheology пишет:
ПФ с ТЭА?
pH ПФ? Допустимые pH для данной колонки, указанные производителем? Что кроме ТЭА в ПФ? Что в ПФ в ранее работавшей методике? Иные факторы?

У производителя в допустимом для колонки диапазоне рН значения от 1,5 до 7. В методике которая теперь не воспроизводится отсутствует ТЭА , рН ПФ 2,5, ПФ состоит из буферного раствора динатриягидрофосфата и ацетонитрила. В методике после которой не воспроизводится изначальная рН ПФ 6.5, ТЭА 0,5 мл на 1 литр ПФ, и буферный раствор солей натрия с ацетонитрилом.

vmu
Пользователь
Ранг: 1330

09.09.2021 // 7:02:54

MrRheology пишет:
В методике после которой не воспроизводится изначальная рН ПФ 6.5, ТЭА 0,5 мл на 1 литр ПФ, и буферный раствор солей натрия с ацетонитрилом.

Таки pH 6.5 у готового буферного раствора или только до добавления ТЭА? Среди "солей натрия" нет ион-парных солей? При высокой температуре не работали на колонке с такой ПФ?

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

09.09.2021 // 8:56:59

vmu пишет:

MrRheology пишет:
В методике после которой не воспроизводится изначальная рН ПФ 6.5, ТЭА 0,5 мл на 1 литр ПФ, и буферный раствор солей натрия с ацетонитрилом.
Таки pH 6.5 у готового буферного раствора или только до добавления ТЭА? Среди "солей натрия" нет ион-парных солей? При высокой температуре не работали на колонке с такой ПФ?

К автору. Целиком поддерживаю вопрос уважаемого vmu. рН чего измерялось?

MrRheology
Пользователь
Ранг: 23

09.09.2021 // 10:01:55

vmu пишет:

MrRheology пишет:
В методике после которой не воспроизводится изначальная рН ПФ 6.5, ТЭА 0,5 мл на 1 литр ПФ, и буферный раствор солей натрия с ацетонитрилом.
Таки pH 6.5 у готового буферного раствора или только до добавления ТЭА? Среди "солей натрия" нет ион-парных солей? При высокой температуре не работали на колонке с такой ПФ?

pH 6.5 у ПФ после добавления ТЭА. Соли - динатриягидрофосфат и дигидрофосфат натрия. Температура работы на колонке 25 град, максимум поднималась до 40 при промывке.

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

09.09.2021 // 10:52:13

Редактировано 1 раз(а)

MrRheology пишет:

vmu пишет:

MrRheology пишет:
В методике после которой не воспроизводится изначальная рН ПФ 6.5, ТЭА 0,5 мл на 1 литр ПФ, и буферный раствор солей натрия с ацетонитрилом.
Таки pH 6.5 у готового буферного раствора или только до добавления ТЭА? Среди "солей натрия" нет ион-парных солей? При высокой температуре не работали на колонке с такой ПФ?
pH 6.5 у ПФ после добавления ТЭА. Соли - динатриягидрофосфат и дигидрофосфат натрия. Температура работы на колонке 25 град, максимум поднималась до 40 при промывке.

КАКОВ ХАРАКТЕР ВАШИХ АНАЛИТОВ В МЕТОДИКЕ, КОТОРАЯ СТАЛА ПРОБЛЕМНОЙ - КИСЛОТНЫЙБ НЕЙТРАЛЬНЫЙ, ОСНОВНЫЙ? кРОМЕТОГО, Проблема вот в чем: Ваше измерение рН с обычным рН электродом не является верным, и на самом деле Вы получаете не истинное, а кажущееся значение рН, так как обычный рН электрод реагирует только на активность ионов гидрония, которых нет в органической части ПФ. И проводить измерение рН водно-органических смесей вообще-то нужно с помощью электродов, предназначенных для измерений в органических средах. Гипотеза по Вашему вопроса такова: циано-группа прореагировала с триэтиламином и плюс щелочная среда, в которой цианогруппа может подвергаться гидролизу. Поэтому, к сожалению, по-видимому, Ваша колонка уже непригодна для работы как источник циано-фазы. В дальнейшем, уже новую колонку используйте без потрясений другими подвижными фазами.


Ответов в этой теме: 28 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты