| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Аммоний с салицилатным реагентом РД 52.24.530-2016 >>>
|
 |
| Автор | Тема: Аммоний с салицилатным реагентом РД 52.24.530-2016 |
|
NataliaValerievna Пользователь Ранг: 1 |
 19.10.2021 // 7:33:39
Всем здравствуйте! Начала внедрять методику РД 52.24.530-2016 «Массовая концентрация аммонийного азота в водах. Методика измерений фотометрическим методом в виде производных индофенола с салицилатным реагентом» Приготовила все растворы, необходимые для анализа, в т.ч. раствор активного хлора и сам салицилатный реагент Проверила концентрацию хлора (27,92 мг/см3) по тиосульфату натрия, а его концентрацию заранее проверила по дихромату калия (0,1 моль/дм3) Начала строить графики в обоих диапазонах, все согласно методике, посуда, дозаторы и т.д. В итоге получаю оптическую плотность одной и той же концентрации с разбегом в километр (например концентрация 0,040= оптической плотности 0,480;0,532) И так по 3-4 концентрации в одном графике получаются с большим разбегом между параллелями Заподозрила, что дозатор, которым добавляю салицилатный реагент берет каждый раз разный объём и сбивается по ходу работы, заменила его на пипетку на 5 см3 на слив. Строю графики второй раз, ситуация та же Меняю посуду Намываю посуду и дважды прогоняю воду через деионизатор Думала, что переливаю или недоливаю какой либо реактив или что то с объемом аликвоты (отбираю ее цилиндром на 25) и поэтому такой разбег Стала все делать в 10 раз внимательнее выверяя каждый объём, добавляя реактивы в колбы быстро и сразу закрывая пробки и перемешивая Итог: на третий раз ситуация аналогичная разбег между параллелями километр Что тут я могу делать не так? До этого работала на РД 52.24.486-2009 с Несслером и все было хорошо, графики с первого раза строились, а стабильности проходили. Всю азотную группу уже давно делаю (нитриты с Гриссом, нитраты на редукторе), думала, что тут проблем не возникнет Причём все три раза, когда я строила графики они визуально хорошие. Точки лежат на прямой, R2~0,997-0,999, а стабильности не проходят от слова совсем Подскажите, пожалуйста, на что ещё мне обратить внимание, что я могла делать не так? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Rey Пользователь Ранг: 756 |
22.10.2021 // 10:55:15
Редактировано 1 раз(а) Пользовался раньше методикой на воздух РД 52.04.186 п.5.2.1.1, там принцип анализа идентичный, кювета 10мм, но длина волны 625 нм (но думаю результаты все равно где-то рядом должны быть). Так вот у меня на конц. 0,04 мг/л из пяти параллелей максимальный разброс был 0,148 и 0,149. Оптич. плотность нулевого р-ра 0,072, оптич. плотность дист. воды - 0,044. Я меряю относительно воздуха все растворы. И смотрю по своим записям, что на всех точках разброс между параллелями очень маленький. То есть можно предположить (судя из величины оптической плотности в 0,4-0,5) что у вас что-то все таки грязное - дист. вода или реактив какой-то. |
|
clatrat Пользователь Ранг: 1002 |
27.10.2021 // 10:51:21
Почитал данную методику с превеликим удовольствием))) Создалось впечатление, что цена методики определяется количеством текста в ней. Там 70% воды ненужной и 80% ненужных манипуляций. Кроме того, очевидно, что разработчики просто не знают сути (химизма) процесса образования индофенолового синего. Высокая же оптическая плотность у вас получается (при исключении контаминации используемых реактивов аммонием) из-за требования добавлять 0,4 мл 2 моль/л NaOH и 0,5 мл раствора активного хлора с какой-то там концентрацией NaOH в составе. Дело в том, что интерсепт и угол наклона зависимости оптической плотности образующегося синего красителя от концентрации аммония в данной методике зависит всего от двух вещей: концентрации гидроксида натрия (концентрации OH-) и концентрации нитропруссида натрия. Соблюсти постоянную концентрацию гидроксид-ионов по данной методике довольно непросто (предлагается добавлять высокие концентрации малых объёмов в разных реактивах), отчего легко промахнуться и добавить, к примеру, в одну колбу 0,40 мл, а в другую - 0,41 мл NaOH. Этого будет вполне достаточно, чтобы получить здоровенный разброс в оптической плотности. Кроме того, как было уже замечено, величина оптической плотности холостой пробы в 0,4-0,5 явно говорит о загрязнении реактивов аммонием. Чаще всего этим страдают салицилаты. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 2 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
