Форумы ANCHEM.RU: ВЭЖХ: эффективность пика главного аналита при определении примесей

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ: эффективность пика главного аналита при определении примесей >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

vmu
Пользователь
Ранг: 1330

03.12.2021 // 23:27:54

OldBrave пишет:
А это и есть как раз задача разработчика методики установить правильно требуемое мин. ЦТТ, одним ли значением или набором определяющих его параметров.

Я привел пример, иллюстрирующий ответ на вопрос Avet. Вы разводите болтовню вида "разработчики должны хорошо разрабатывать, эксперты должны хорошо проводить экспертизу".

OldBrave пишет:
критерий мин. ЧТТ позволяет оценивать даже содержание неизвестной примеси...

Будьте любезны, растолкуйте читателям основы этого удивительного метода анализа.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

voodensky
Пользователь
Ранг: 531

04.12.2021 // 10:39:02

OldBrave пишет:

voodensky пишет:

...Требования к ЧТТ соблюдать не обязательно, их в перечне нет. Если соблюдать не обязательно, то и указывать - тоже.
Все это так, но перечисленные Вами критерии как раз и определяют мин. ЧТТ.
Почитайте, пожалуйста, мое первое сообщение. Я как раз про это и говорю. ЧТТ можно получить из других критериев, поэтому введение ЧТТ избыточно и дублирует другие критерии. Его с чистой совестью можно убрать.
Что первично - курица или яйцо - я считаю в данном случае второстепенно.

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330

04.12.2021 // 13:41:59

Редактировано 1 раз(а)

vmu пишет:
...Будьте любезны, растолкуйте читателям основы этого удивительного метода анализа.

Да все очень просто. Фармакопея требует наличия стандарта конкретной примеси и устанавливает для нее пределы коэфф. разделения. Подход с расчетом мин. ЧТТ не требует наличия стандарта, поскольку оперирует с заданным значением коэфф. разделения и пределом отношения некой примеси к основному веществу.
Фармакопея формализована и рассчитана на лаборантов, с другой стороны, есть свои плюсы, - не надо думать...

vmu
Пользователь
Ранг: 1330

04.12.2021 // 15:07:19

OldBrave пишет:
Да все очень просто. Фармакопея требует наличия стандарта конкретной примеси и устанавливает для нее пределы коэфф. разделения. Подход с расчетом мин. ЧТТ не требует наличия стандарта, поскольку оперирует с заданным значением коэфф. разделения и пределом отношения некой примеси к основному веществу.

В том вся суть, что реальная проверка разрешения критичной пары пиков на хроматограмме реального модельного раствора является надежным и непосредственным путем оценить разделительную способность хроматографической системы. Если есть возможность использовать такой раствор, то его надо использовать. Если такой возможности для рутинных анализов совсем уж нет (нет дешевого и доступного СО примеси, разрешение с которой можно было бы проверять), тогда для ППХС приходится использовать другие параметры (ЧТТ, время удерживания основного вещества), влияющие на разрешение, но ничего не гарантирующие на 100 %. Достаточное ЧТТ по основному пику и правильное его время удерживания не гарантируют, что с конкретными используемыми колонкой и хроматографом время удерживания ближайшей примеси тоже будет правильным (т.е. селективность будет приемлемой) и что разрешение будет достаточным [если только при разработке методики не установлено, что в данных условиях ВЭЖХ на не убитой в хлам колонке никаких критичных пар пиков нет, и все возможные примеси элюируются в километре от основного пика и друг от друга]. С ходу даже не вспомню методики на примеси, где не было бы проверки разрешения (или p/v).

Про то, как оценить содержание (!) неизвестной примеси с помощью ЧТТ, вы так и не ответили. Но и вопрос был риторическим. Ясно, что вы просто путаетесь в формулировках своих мыслей.

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330

04.12.2021 // 17:54:30

Редактировано 4 раз(а)

vmu пишет:
...Про то, как оценить содержание (!) неизвестной примеси с помощью ЧТТ, вы так и не ответили...

Придется напомнить, что речь идет о приемлемости неких условий хроматографического разделения для определения примеси к основному компоненту, об определении разработчиком достаточного критерия их приемлемости.
И я не против формального подхода, поскольку он обладает одним большим плюсом, - освобождает мозг от работы, что часто даже полезно...

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Журнал Методы и объекты химического анализа
Научно-практический журнал Научного Совета НАН Украины по проблеме "аналитическая химия", посвященный всем аспектам аналитической и биоаналитической химии. Учредитель журнала - Киевский национальный университет имени Тараса Шевченко

vmu
Пользователь
Ранг: 1330

04.12.2021 // 18:34:23

Как же все-таки оценить содержание из ЧТТ? Опубликуйте уже это открытие, и нобелевка (или шнобелевка?) в следующем году ваша.

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

11.06.2024 // 7:45:36

voodensky пишет:

OldBrave пишет:
Нет, не правы:
www.anchem.ru/forum/read.asp?id=27131
И нет необходимости взывать к форуму.
Действительно, перед экспертами на форум не сошлёшься.

https://pharmacopoeia.ru/ofs-1-2-1-2-0001-15-hromatografiya/
Открываем фармакопею, идем в хроматографию, смотрим оценку пригодности хроматографической системы и читаем:

Если в фармакопейной статье не указано иное, должны выполняться следующие требования и все дополнительные требования, приведенные в нормативном документе:

в испытаниях на примеси или количественное содержание для пика на хроматограмме растворе стандартного образца, используемого для количественных определений, значение величины фактора асимметрии (фактора симметрии) As должно находиться в пределах от 0,8 до 1,5;
разрешение между пиками Rs ³ 1,5 (в случае не полностью разделенных пиков вместо разрешения может быть использовано соотношение p/v. При этом требования к минимальному значению соотношения p/v устанавливаются в фармакопейной статье);
отношение сигнал/шум для пика вещества, полученное для раствора с концентрацией, равной требуемому уровню минимально определяемой концентрации, должно быть не менее 10.

Требования к ЧТТ соблюдать не обязательно, их в перечне нет. Если соблюдать не обязательно, то и указывать - тоже.

Уточняю. Коэффициент асимметрии уже 1,8

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

11.06.2024 // 8:07:00

vmu пишет:
Как же все-таки оценить содержание из ЧТТ? Опубликуйте уже это открытие, и нобелевка (или шнобелевка?) в следующем году ваша.

Да ладно Вам. Ну выразился человек неудачно.


Ответов в этой теме: 18 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты