| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
определение ангидрида >>>
|
 |
| Автор | Тема: определение ангидрида | ||
|
stas4444 Пользователь Ранг: 33 |
 24.06.2006 // 11:42:05
есть смесь фталевого ангидрида и третичного амина ( 96% и 4% соотв) если я буду определять ангидрид морфолиновым методом ( книга rushim.ru/books/analitika/analitika.htm авторы Сиггиа Ханна номер книги в списке 89 стр 185 ) будет ли амин влиять на результаты? а если будет то как выкрутиться? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
stas4444 Пользователь Ранг: 33 |
25.06.2006 // 11:11:37
Редактировано 1 раз(а) принцип такой-навеска ангидрида обрабатывается морфолином а потом титруется соляной кислотой после титрования чистого морфолина считают эквивалент по разнице объёмов кислоты на титрование.есть подозрение что амин будет чудно реагировать с кислотой и в результате буду иметь заниженный результат.амин-2,4,6 трис(диметиламинометил)фенол |
||
|
Marat VIP Member Ранг: 1785 |
25.06.2006 // 19:01:46
Мне кажется, что УП606/2 будет давать соли с кислотой, как и все третичные амины. |
||
|
stas4444 Пользователь Ранг: 33 |
25.06.2006 // 19:37:40
мне тоже так кажется.а вот как учесть влияние амина или какую методику использовать не знаю |
||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
26.06.2006 // 9:45:00
Я думаю, что нужно ввести поправочный коэффициент, который можно попробовать определить из модельных смесей. |
||
|
stas4444 Пользователь Ранг: 33 |
26.06.2006 // 23:20:49
с модельными смесями туговато.получаю уже готовую смесь и согласно поставщика амина там 4 проц.может попробовать сначала определить содержание амина?там титрование хлористой кислотой в ледяной уксусной те ангидрид реагировать не будет.потом пересчитать но опять вопрос какие соли амина получу при титровании соляной кислотой |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Константин_Б Пользователь Ранг: 849 |
27.06.2006 // 9:32:34
Не совсем ясно: необходимо ли определять амин или достаточно только сам ангидрид? Если амин не нужен, то может от него просто отмыться кислотой?!! Иначе действительно ...амин будет чудно реагировать с кислотой.  |
||
|
stas4444 Пользователь Ранг: 33 |
27.06.2006 // 22:43:56
те добавлять кислоту до тех пор пока раствор будет оставаться нейтральным?после чего соли амина на анализ влиять не будут?тогда возникает вопрос:как быстро будет идти реакция кислоты с амином?(но если честно идея мне нравится) |
||
|
Константин_Б Пользователь Ранг: 849 |
28.06.2006 // 10:52:38
Я представляю себе это так: навеску ангидрида с амином растворить в дихлорметане, полученый раствор промыть водной НCl,затем раствором соды и в конце просто водой. Упарив полученый раствор имеем почти чистый фталевый ангидрид с незначительной примесью фталевой кислоты. Хотя не уверен на счёт того что данный метод подходит для аналитики, поскольку при операциях могут быть потери, но от амина Вы точно избавитесь. В случае попытки определить амин титрованием видимо будет образовываться тройная соль - 2,4,6 трис(диметиламинометил)фенол*3HCl. Но как то тоже кажется геморно... |
||
|
stas4444 Пользователь Ранг: 33 |
03.07.2006 // 18:33:09
не взошло отмыться.жду компоненты для модельных растворов |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 9 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
