Форумы ANCHEM.RU: RID 1260 Infinity II

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

RID 1260 Infinity II >>>

Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: RID 1260 Infinity II

Milli
Пользователь
Ранг: 4

23.03.2022 // 15:26:16

Добрый день!
Очень редко работаю за RID, поэтому не знаю все тонкости работы.
Сейчас готовлю прибор к поверке, при заколе 0,2мг/мл раствора сахарозы в воде первый пик выходит по площади в пределах 60000-70000. Но при последующих заколах все пики площадью около 3000.
Я не понимаю,что с прибором. Уже на ночь мыла и ACN, и MeOH, меняла колонку - ничего не помогает. При этом на другом детекторе - DAD - на этом приборе спокойно проходит поверку, проблема только с RID
Если встречались с такой проблемой, посоветуйте что-нибудь пожалуйста)

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

vmu
Пользователь
Ранг: 1330

23.03.2022 // 19:24:45

Не надо обращать внимание на первую хроматограмму (а то и несколько хроматограмм). Это не только к поверке относится. Делаете несколько вводов, убеждаетесь, что система стабилизировалась и дает пики около 3000, затем запускаете основную последовательность вводов, по которым собственно и выполняете поверку (6-10 вводов для оценки RSD, 8 часов ожидания, еще 6-10 вводов для оценки стабильности за 8 ч). А вообще, RID более капризный, чем DAD, особенно в плане дрейфа и шума.

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330

23.03.2022 // 20:13:51

Milli пишет:
...Очень редко работаю за RID... ...при заколе 0,2мг/мл раствора сахарозы в воде первый пик выходит по площади в пределах 60000-70000. Но при последующих заколах все пики площадью около 3000.
Я не понимаю,что с прибором...

Вы же сами ответили на свой вопрос. Полагаю, Вы делили на амино-фазе, и этого бы не произошло, если бы кололи сахарозу в виде раствора в элюенте.

vmu
Пользователь
Ранг: 1330

23.03.2022 // 20:50:47

В методике поверки колонка Hi-Plex Ca, ПФ - вода.
https://all-pribors.ru/opisanie/68449-17-1220-infinity-ii-lc-i-1260-infinity-ii-lc-77956

Milli
Пользователь
Ранг: 4

24.03.2022 // 10:17:17

vmu пишет:
В методике поверки колонка Hi-Plex Ca, ПФ - вода.
https://all-pribors.ru/opisanie/68449-17-1220-infinity-ii-lc-i-1260-infinity-ii-lc-77956

Да, но мы всегда ставим на колонке Sugar-Pak 6,5*300 Waters. ПФ-Na2Ca ЭДТА в воде. И все получалось. И в принципе на этом детекторе работаем только с Sugar-Pak
Вчера поставила на другом ВЭЖХ с RID, с той же колонкой, стандартом и ПФ, и все заколы нужной площади и красивые. Вопрос именно к самому прибору

Milli
Пользователь
Ранг: 4

24.03.2022 // 10:23:35

OldBrave пишет:

Milli пишет:
...Очень редко работаю за RID... ...при заколе 0,2мг/мл раствора сахарозы в воде первый пик выходит по площади в пределах 60000-70000. Но при последующих заколах все пики площадью около 3000.
Я не понимаю,что с прибором...
Вы же сами ответили на свой вопрос. Полагаю, Вы делили на амино-фазе, и этого бы не произошло, если бы кололи сахарозу в виде раствора в элюенте.

А можно поподробнее про "кололи сахарозу в виде раствора в элюенте"

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Журнал аналитической химии
"Журнал аналитической химии" (ЖАХ) издается с 1946 года Российской академией наук (РАН), в настоящее время ежемесячно в двух сериях - на русском и на английском языке. Журнал публикует обзорные и оригинальные статьи по всем направлениям современной аналитической химии.

Milli
Пользователь
Ранг: 4

24.03.2022 // 10:26:51

vmu пишет:
Не надо обращать внимание на первую хроматограмму (а то и несколько хроматограмм). Это не только к поверке относится. Делаете несколько вводов, убеждаетесь, что система стабилизировалась и дает пики около 3000, затем запускаете основную последовательность вводов, по которым собственно и выполняете поверку (6-10 вводов для оценки RSD, 8 часов ожидания, еще 6-10 вводов для оценки стабильности за 8 ч). А вообще, RID более капризный, чем DAD, особенно в плане дрейфа и шума.

Да, обычно так и делаем. Но проблема в том, что площадь должна быть около 60000 (
Тот же стандарт на этой же колонке на другом приборе дает все пики по 60000

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330

24.03.2022 // 12:49:29

Milli пишет:

OldBrave пишет:

Вы же сами ответили на свой вопрос. Полагаю, Вы делили на амино-фазе, и этого бы не произошло, если бы кололи сахарозу в виде раствора в элюенте.
А можно поподробнее про "кололи сахарозу в виде раствора в элюенте"
У Вас колонка Sugar-Pak 6,5*300 Waters - катионообменник, там элюент - вода. Совет относился к колонке с амино-фазой...

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330

24.03.2022 // 13:17:10

Редактировано 4 раз(а)

Milli пишет:

...Но проблема в том, что площадь должна быть около 60000 (
Тот же стандарт на этой же колонке на другом приборе дает все пики по 60000
Судя по всему, наблюдается снижение чувствительности RI-детектора ~ вдвое. Такие нюансы методика поверки МП-242-2116-2017 не замечает, поскольку не содержит критериев правильности. Не будь второго хроматографа под руками, посчитали бы, откинув первые хроматограммы, что все ОК. Проблема в дозировании, в детекторе? Возможно, что чувствительность детектора снижена программно? Должна быть методика поверки детектора, где указано значение RI при вводе в ячейку детектора ст. р-ра сахарозы.

vmu
Пользователь
Ранг: 1330

24.03.2022 // 19:33:55

Milli пишет:
Тот же стандарт на этой же колонке на другом приборе дает все пики по 60000

У вас с площадью 3000 поверочные критерии выполняются? Если да, то поверка прошла, и ваш вопрос можно более не считать относящимся к поверке. А поразбираться в причине различий площадей на двух приборах можно попробовать ради интереса или по причине возможного влияния этого различия на какие-то ваши обычные анализы.

Два прибора и их программное обеспечение абсолютно идентичны? Различия в настройках приборов могут быть? Площади пиков на двух приборах в одних и тех же единицах? А то ведь один может выдавать mV*min, а другой nRIU*s и т.п. Ячейка сравнения детектора чем заполнена? Водой? На обоих приборах? Ваши рутинные анализы на двух приборах идут без проблем или на приборе с площадью 3000 какие-либо критерии качества результатов ваших анализов не выполняются? Раньше "проблемный" прибор поверяли или это совсем новый прибор у вас? Если поверяли, то какая была площадь пика при прошлой поверке?


Ответов в этой теме: 9	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты