| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Построение градуировочного графика >>>
|
 |
|
Zyf Пользователь Ранг: 375 |
 29.03.2022 // 7:33:28
Не могу понять как вы это делали- замер проводили по холостой, а после каждого измерения двигали кюретку на нулевой раствор и просто смотрели 0 прибора, или после каждого замера пробы снова ставили холостую против нулевого и обнуляли по холостой? Если по первому пункту, то непонятен смысл этого действия. Если дрейф нуля большой, то прибор в ремонт надо отдать? И как оценить большой он или приемлемый? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
еленарук Пользователь Ранг: 455 |
29.03.2022 // 16:31:10
Редактировано 2 раз(а) Под нулевым раствором я понимаю именно холостую, т.е. в колбе присутствует все компоненты для построения графика кроме измеряемого. Дополнительно использовать еще какой-либо раствор, условно назовем «базовый нулевой» раствор, не было необходимости, хотя и такое бывало, когда «нулевой» давал видимый оттенок и для подстраховки, чтобы отследить занижение какой-либо точки, готовили еще и такой. Это все относится к старым годам определения фосфора в ферросплавах или вольфрама в его продуктах. В данном конкретном случае у нас была простая цель - проверить, что ЧУЖОЙ старый прибор находится в штатном рабочем состоянии. Отслеживание в течении 1 часа измерения показало плавный дрейф где-то на 0,010-15 Оптич плотности. Измерения проводили в диапазоне от 0,02 до 1,00 при очень пологом графике. Детали уже не важны. Это было определение вольфрама, причем как основного элемента, что редко проводится спектрофотометрическим методом и было скорее исследованием, чем анализом. В наших методиках нулевая проба (она же холостая) всегда присутствовала. Считаем ее фоновым раствором для графика. Ее можно измерить относительно любого раствора, в том числе воды, растворителя и т.д., а можно и сразу использовать для обнуления перед каждым измерением. Хозяева прибора так и делали. Я же хотела подчеркнуть, что даже в том случае, когда можно просто переставлять кюветы, двигая кюветодержатель, и проводить простое обнуление, можно просто, обнулившись в начале работы, далее измерять "нулевую" и пробы и записывать данные, потом математически вычитать значение нуля из показаний пробы, а заодно по значениям холостой получить «график» дрейфа прибора. |
|
Himik1488 Пользователь Ранг: 7 |
04.04.2022 // 12:08:35
Да, надо готовить 2 или более серий растворов. Оси правильно обозначили. А теперь у меня вопрос - если вы нулевой раствор вносите в график, относительно чего вы его измеряете? Чистой дистиллировки? Но в методике указано что измерять градуировочные растворы надо относительно нулевого (холостой пробы). То есть он точкой в графике никак не может быть. А нулевой раствор включен в таблицу и нумерован, просто чтоб лаборант знал сколько пробирок и колб готовить для построения графика. График надо строить начиная с раствора который имеет наименшую концентрацию, не 0. От 0 график идет, если все растворы включая нулевой вы померяете относительно чистого растворителя (спирт или дистиллировка), а потом оптическую плотность нулевого раствора вычитаете из плотностей каждого раствора. Но в вашей методике так не сказано. БОЛЬШОЕ ВАМ СПАСИБО, за разъяснения. Вы мне очень помогли. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
